荧飒光谱学堂 红外透射的基本原理和应用

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红外透射的基

本原理和应用

荧飒红外光谱知识学堂

在前三期的《荧飒红外光谱知识学堂》我们为大家讲述了反射光谱中衰减全反射(ATR)、镜面反射(Specular Reflectance)、和漫反射(Diffuse Reflectance)的原理和应用。本期将介绍透射光谱基本原理和应用。

透射是红外光谱最早使用的测试方法，也是目前常用的测试方法。绝大部分的固体、液体以及气体都可以采用透射的方式来测量。常用的有固体压片、液体涂膜、液体池和气体池，测试常常需要依赖于相关附件进行测试。

当红外光束照射到样品表面时，入射光束会以多种方式与样品发生相互作用。如图1所示，一是光在样品表面发生镜反射且不穿过样品，称之为反射光；二是光进入样品颗粒内部，被样品吸收；三是光在穿过样品时被样品改变传播方向，发生散射；四是光照射到样品上激发样品产生荧光；五是光不与样品发生相互作用，直接透过样品。红外透射光谱反映的是样品对于红外光不同波段的透过能力，获取红外透射光谱需要先获取红外光原始光谱信息(背景光谱图)，然后获取透过样品红外光的光谱图，将后者与前者相除，即可得到该样品的红外透射光谱(如图2)，透射光谱纵坐标透射率T一般是用百分比(%)来表示，代表出射光强度(I)和入射光强度(I₀)之比。

1. 常规透射附件(如图3)。该附件常用于固体粉末测试，一般将样品和溴化钾粉末一起研磨，然后用压片机将样品压成透明的固体片，然后进行测试。采用透射附件测试需要用到压片机和模具、研钵、烘干的溴化钾，还需要采用合适浓度的样品并且要求压片透明，制样所需的时间长，因此现在常规的测试往往采用ATR附件（见《荧飒光谱学堂》第一期）进行测试。对于需要测试绝对透过的样品(如硅片)，则需要平行光进行测试，荧飒光学FOLI10-R提供了平行光样品仓，以及不同大小的孔径的透射附件方便用户进行测试。

图3

2. 液体透射附件(如图4)。液体样品的透射测试一般采用液体涂膜或者使用液体池进行测试，对于不同的液体样品，需要选择不同类型的液体池。如图4分别为固定100微米光程硒化锌窗片的密封液体池和100mm光程高纯度PVDF液体池。荧飒光学的旋转透射FOLI10-RT(图5)可提供30、50、100、200微米固定透射光程，也可根据用户需求定制光程。

图4

图5

3. 气体透射附件(如图6)。对于气体样品，需要用到气体池进行测试。根据气体的浓度，需要用到不同光程的气体池，荧飒光学可根据用户的实际需求，设计各种光程、各种体积、各种材质、各种窗片、可精确控温的气体池。根据用户的实际应用，荧飒光学为用户设计了长达24米光程的特殊气体池，并开发了便携式气体分析Mobile10-G和在线气体分析仪FOLI10-G(图7)。

对于固体粉末样品，在压片时需要注意溴化钾使用前需要干燥，样品和溴化钾研磨要均匀，压片需要均匀透明，否则难以得到较好的光谱图。测量绝对透过光谱时需要使用平行光，且注意保证样品与光路垂直。

对于液体样品，需要选择合适光程的液体池，在使用完液体池后一定要清洗干净液体池，再进行下一次测量，特别是做定量分析时需要额外注意，避免样品残留造成的结果错误。

对于气体样品，它同样需要选择合适光程的气体池，在使用时需要注意气体池的密封性，避免气体泄漏。对于一些特殊气体如氟化氢的测量需要选用特殊材质的气体池避免氟化氢对气体池的腐蚀。

在实际使用过程中我们常常会在光谱中发现水和二氧化碳的波动，这往往是由环境中的水和二氧化碳的波动引起的，一般采用氮气吹扫的方式来减少水和二氧化碳的干扰，但是并不能完全解决这个问题。对于更高要求的光谱测试，荧飒光学研制了真空型傅里叶变换光谱仪FOLI30V(图8)，可以很好的解决这个问题。如图8我们分别测试了在常压下(蓝色)和真空条件下(红色)的光谱图，可以发现水和二氧化碳的吸收消失了，这样在测试的时候就能轻易的排除它们对光谱造成的干扰。尤其在远红外波段，水的吸收峰更加明显，真空红外光谱仪可以获得高质量的谱图。

图8

结束语