2023-10-21 19:08:46, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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王玉玲 姜东波
引言
随着世界经济的高速发展,人类对能源的需求逐年增加,传统的石化能源供给日趋紧张。新能源电池作为绿色、高效、环保的能源储存方式,受到越来越多人的关注和青睐。磷酸铁锂作为一种新能源电池正极材料,具有安全性高、循环性能稳定、性能比高、放电平稳、 环境友好等特点,被誉为最有发展前途的锂离子电池正极材料之一,正所谓“得锂者,得天下”,磷酸铁锂电池已成为新能源电池厂家发展的重点领域。
磷酸铁锂材料中杂质元素含量的高低,直接影响到电池的储能容量、充放电的稳定性、电化学循环寿命的长短和使用过程的安全性,准确测定磷酸铁锂电池材料中主元素及杂质元素的含量,对优化磷酸铁锂加工合成工艺、提高材料质量具有重要的意义。
ICP-OES是测试磷酸铁锂主元素和杂质元素含量的主要手段之一,iCAP PRO系列ICP-OES做为赛默飞最新一代ICP-OES产品,线性范围宽、精密度好、稳定性高,在磷酸铁锂主元素和杂质元素含量测定上具有优异的表现。
样品前处理
称取约0.2000克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml高氯酸,在电热板上加热至样品全部溶解为澄清状态,待溶液冷却后转移至50ml容量瓶中定容,同时制备样品空白,此溶液待测杂质元素,将该溶液稀释50倍后测试主量元素。
仪器参数
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标准曲线相关系数
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杂质元素检出限和测定结果
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波长选择
iCAP PRO系列ICP-OES使用2048×2048像素点的CID检测器,在167nm-852nm内为连续波长覆盖,具有50000条以上可选分析波长,且相比传统的ICP-OES而言,在紫外区具有更高的灵敏度。
在磷酸铁锂基体下,铅的常用波长220.353nm受到铁的基体效应和光谱背景重叠影响(如下图所示),测定结果偏高。
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对于这类干扰,iCAP PRO可以灵活选取干扰较少的紫外区分析谱线来避开干扰。在磷酸铁锂的分析中,可选取168.215nm波长进行铅的测试来避开铁基干扰并获得优异的检出限。
主量元素测试结果和稳定性
主含量元素每20分钟测试一次,共测试7次,测试稳定性如下,主量元素测试相对标准偏差均小于1%。
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总结
使用iCAP PRO系列ICP-OES测试磷酸铁锂中的主量和杂质元素,一方面可以有效避免基体光谱背景对杂质元素的谱线干扰,保证杂质元素含量测定结果准确、可靠;另一方面,iCAP PRO仪器提供最佳的整机稳定性,确保主量元素分析的稳定性。因此,iCAP PRO系列ICP-OES可以作为磷酸铁锂主量和杂质元素测定的最佳选择。
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