羊奶中的重金属检测的应用方案

羊奶是日常生活中的重要饮品，但其中除了含有对人体有益的钙等元素外，还可能含有重金属元素如 As、Pb、Hg和 Cd 等。尤其是在近几年乳制品安全事故频发的情况下，羊奶中的重金属含量已经成为乳制品检验的一个重要指标。

原子吸收光谱法测定羊奶中的重金属具有灵敏、高效、准确等优点。根据待测金属种类和浓度的不同，实验中需要选择石墨炉、火焰和氢化物发生等原子吸收光谱，并结合适当的预处理手段，其中消解设备、改进剂、消解试剂和消解温度等均直接影响测定结果的准确性。原子吸收光谱法的应用、完善和创新必将带动食品安全的监管以及相关检测标准的完善。原子荧光光法测定羊奶中的重金属As、Hg、Pb、Sb、Se等项目具备灵敏、高效、准确的优点。原子吸收光谱仪加石墨炉加原子荧光光度计即可以满足羊奶中重金属检测所需。

从光源辐射出待测元素的特征波长的电磁辐射,通过火焰或电热等原子化系统产生的样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸收,在一定试验条件下,吸光度值与试样中待测元素的浓度关系符合光吸收定律。将消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

采用原子吸收光谱分析法进行常量分析时,所用水应符合GB/T6682中二级水的规格;进行痕量分析时,所用水应符合CB/T 6682中一级水的规格。无机酸是常用试剂，它常含有痕量金属元素,使用前应严格检查。

配制溶液应符合如下要求：

a)应选用合适的溶剂，配制成的溶液不应有不溶物析出,溶液应保存于洁净的适宜的容器中。

b)配制标准溶液的试剂、应采用纯度高、组成准确符合化学式、性质稳定的物质。

c)标准贮备溶液的质量浓度--般为1mg/mL,有些元素的标准溶液需加入少量无机酸,以利于可保持数天或更长时间,不同元素其保存时间有所不同.用聚四氟乙烯或聚乙烯容器储存。

检测依据

污染物限量执行《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017)的规定， 检测方法参考《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》 (GB5009.11-2014) 和《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB5009.17-2014) 。

所需仪器与试剂

美析AA-1800H原子吸收光谱仪（按需求配有Cu、Cd、Pb、Zn、Ni、Fe、Mn等空心阴极灯）；

盐酸；GR，硝酸；GR，各元素所需标液，（方法认证的需要GBW开头的标准物质或GSB开头的标准溶液）；乙炔气(99.0%)；

AFS-680原子荧光光度计（按需求配有As、Hg、Pb、Sb、Se等空心阴极灯）

硝酸（GR），盐酸（GR），硼氢化钾（GR），氢氧化钠（GR），硫脲(AR).重铬酸钾(AR)。盐酸羟胺(AR)。高锰酸钾(AR)。各元素所需标液（方法认证的需要GBW开头的标准物质或GSB开头的标准溶液）高纯氩气(99.99%)

以测汞为例

样品前处理

称取1.0g~4.0g(精确到0.001g)乳或乳制品，置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30mL硝酸,乳加10mL硫酸,乳制品加5mL硫酸,转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，同时做空白试验。

样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢化钾(KBH4)还原成砷、汞的挥发性组分，由载气(氩气)带入原子化器中，在氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧强度与元素含量成正比，与标准系列此较定量。

仪器调试，根据使用说明书将仪器调节至最佳工作状态，光电倍增管负高压:240V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器温度:300C;载气流速:500 mL/min;屏蔽气流速:1000 mL/ min。

干扰与消除

酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗血酸溶液可以基本消除干扰。高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液，可以消除绝大部分的干扰。物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。

AFS-680原子荧光光度计

1．产品简介

AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

2．仪器特点   

*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析

*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式

*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本

*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器

*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察

3．产品特性   

仪器功能

*单道、双道同时检测功能。

*单点、两点、多点建立标准曲线功能。

*具有单点、两点标准曲线校正功能。

*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。

*自动稀释高浓度样品功能。

*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。

*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。

*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。

*具有小背景扣除功能。

*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。

*仪器自检及断气预警保护功能。

*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。

干扰及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。

（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。

氢化物发生系统

采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。

进样系统

采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒

4．技术指标   

样品原子化

*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器

*载气/屏蔽气:氩气

样品制备与导入

*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高

*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定

*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速

*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废

光学系统

*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计

*双通道:双道两元素可同时测量

*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命

*检测器:采用进口光电倍增管

*线性范围:大于三个数量级

元素检测性能

*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

Hg、Cd＜0.001μg/L

Ge＜0.05μg/L

Zn＜1.0μg/L

Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):≤0.7％.线性范围:大于三个数量级

数据处理系统：

*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享

5．标准配置

*主机1台

*高强度空心阴极灯2只

*氢化物屏蔽式原子化器 1套

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。