有“锂”行天下 | 测定锂电池正极粉末中铜颗粒/含铜颗粒数

样品及试验方法

测定锂电池正极粉末中铜颗粒/含铜颗粒数

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样品信息

测试样品：锂电池材料

测试仪器：NexION 1000G

测试目的：测定锂电池正极粉末中铜颗粒/含铜颗粒数量

正极粉末

下图中较大的是客户提供的200目（约70um）的单质铜粉。其余的为正极粉末，从显微镜中看出，正极粉末的粒径差异较大，有部分亚um基本的颗粒存在。

图1 样品信息图

02

样品前处理

称取0.500g样品，加入5mL王水，于石墨消解仪上125℃消解2h，冷却后用纯水定容至50mL，上机测定总Cu含量称取0.100g，0.200g样品，用纯水定容至50mL，用涡旋混匀后，悬浊液上机测定Cu颗粒。®

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2.1 试剂及标准品：

浓硝酸（优级纯）；

浓盐酸（优级纯）；

Ge Cu单标 钢铁研究院 1000μg/mL；

18.2 MΩ超纯实验用水。

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2.2 标准曲线溶液配制：

2.2.1 稀释液：5%王水。

2.2.2 内标溶液配制：取Ge单元素标液，用稀释液配成浓度为400μg/L的内标溶液，使用在线加内标技术。

2.2.3 标准加入法曲线溶液配制：取10.00mL样品，加入一定量的标准储备液，配制成曲线，测定样品。

图2 样品信息图

图3 测试方法

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测试仪器及条件

NexION 1000G，PFA雾化器+旋流雾室进样系统、2mm石英中心管，镍采样锥、截取锥。

测试条件：

图5 样品测试时照片

图6 软件操作界面

04

实验结果与分析

4.1 Cu总量分析结果

图7 标准曲线系列

4.1.2 测试结果及质控

三个平行样，使用标准加入法测定结果。

4.2 单颗粒检测

4.2.1 标准曲线

4.2.2 检测实时信号值

4.2.3 测试结果

0.100g#1

0.100g#2

0.100g#3

0.200g#1

4.3 原始数

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