2023-09-21 17:26:19, Dr. Zhao QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)有限公司
在多相催化中,对催化剂活性状态的测量是揭示复杂催化剂结构与活性关系的关键。目前,大多数的催化研究以测量催化剂的结构信息和分析反应器出口的产物为主,对于物质在“黑匣子”式固定床反应器内部不同位置的实时状态监测仍为研究难题。
近期,德国REACNOSTICS公司研究推出的多功能原位空间分辨固定床原位反应器,可实现测量和/或模拟反应器内的浓度、温度和流场,可视化呈现出物质在反应器不同位置的实时状态,并通过原位即时空间分辨光谱(Operando Spectroscopy)实现对催化反应动力学的监测与控制。设备有效解决了传统“黑匣子”式反应器内部动态无法监测的难题,使得催化反应各项性能指标“透明”。该催化反应器可以与拉曼光谱、质谱、气/液相色谱等仪器联用,达到不断优化催化反应的目的。
多功能原位空间分辨反应器-紧凑型反应器 CPR(多种用途、小巧紧凑的设计、带光学接口)
若您对设备有任何问题,欢迎扫码咨询!
汉堡工业大学联合德国DESY同步辐射光源使用了德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器,研究监测了C2H6 在MoO3 /γ-Al2O3上氧化脱氢反应过程中的温度、气体浓度梯度和高能 X 射线衍射 (XRD)的变化过程。该设备助力科研人员实现了空间分辨的材料结构与催化活性的构效关系分析。
多功能原位空间分辨反应器通过催化固定床实时测量空间分辨气体组成、温度和X射线衍射物相。空间梯度是通过毛细管采样技术获得的,用一根带有小采样口的采样毛细管穿过催化剂固定床的中心,放置在反应器管中,如图1所示。产物通过取样孔从反应区连续抽出。毛细管以及取样孔和热电偶被固定在空间中,反应管沿被探测的样品轴方向平移。通过这种方式,整个催化剂反应区可以沿着包括取样孔、热电偶尖端和X射线束的测量区域移动,从而实现空间分辨的测量。
图1 多功能原位空间分辨反应器实现空间分辨原位测量的工作原理示意图
图2 实验装置示意图
如图3所示,分步测量能够有效地区分不同的气态反应物和产物及其在催化剂固定床的每个内部位置的浓度。反应物和产物的浓度比符合C2H6氧化脱氢为C2H4的预期。
图3 (a)催化剂分布图;(b) 不同的气态反应物和产物及其在每个内部位置的浓度
随着催化剂固定床床沿线反应进程的增加,催化剂暴露在强烈变化的局部气体成分中,这导致催化剂在气相转化时的反应动力学和视觉外观发生变化。然而,这些观察结果只关注了化学反应系统的一部分。因此,作者结合空间分辨 XRD,记录了38 mm长的催化剂反应区的27 个衍射图,形成相应的 XRD 分布(图4)。
图4 不同位置的XRD图谱
根据结构相似性,催化剂床可以分为三个区域(0-18 mm;18-24 mm;24-38 mm)。第一个工作区 (0–18 mm) 和第三个工作区 (24–38 mm) 的 XRD 图非常稳定,显示出各自相同定性的衍射结果。在第二个工作区(即中间体过渡区), XRD 揭示了一个明显的相变,如图 5 所示,超过36 mm的X射线衍射图显示,具有单斜晶系结构的MoO2是唯一与氧化钼有关的晶相。出现MoO2衍射的同时MonO3n-x信号减少,在19 mm处开始观察到MonO3n-x还原为MoO2。
图5 不同工作区位置的XRD结果
本项研究中作者以MoO3 /γ-Al2O3催化剂上的乙烷脱氢制乙烯为例,利用德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器同时进行温度、气体组成和高能XRD的测量,验证了该装置在原位测量中的优越性。集成的全自动设计可以与一系列光束线兼容,且样品转换和操作十分简便。此外,该技术还适用于对高压和高温有要求的多种反应体系,可以搭配联用各种气/液相/质谱、红外拉曼光谱和X射线衍射、X射线吸收光谱、拉曼光谱、SAXS等表征方法,从而多角度促进对催化反应体系的优化。
若您对设备有任何问题,欢迎扫码咨询!
微信号:QuantumDesign
扫码关注获取更多内容
Quantum Design,源于科学,致力科学!
戳“阅读原文”即刻咨询前沿设备吧!
09-21 ACD/Labs
【新品速递】Esco Avita系列冷藏箱09-21
通风橱安装维护指南以及安全提示(二)09-21
Bettersize3000plus激光/图像粒度粒形分析仪09-21
共谱合作新篇章——丹东百特2023年全球代理商大会成功举行09-21 丹东百特
丹东百特持续开展“秋季助学”活动受称赞09-21 丹东百特
【百特小课堂】粒度测试的结果不同怎么办09-21
多家检测机构推出放射性物质检测服务09-21
免维护,易操作,多功能成像——LabRAM Soleil 拉曼成像仪09-20 HORIBA
精彩回顾 | HORIBA 开放日—能源与环境主题研讨会成功举办!09-20 HORIBA
时间门控拉曼光谱——高温无机熔体结构分析解决方案【10月13日 | 在线讲座】09-20 HORIBA
新品发布 | 使用手拧 GC 接头,最大限度地缩短维护时间!09-20 Restek
天瑞仪器携新品亮相第八届中国环博会广州展09-20
展会直击 | 盛瀚亮相ARABLAB2023,“科技+艺术+文化”独特设计强势吸睛!09-20 SHINE
中秋&国庆双节临 GLMY创想仪器发福利09-20
步履不停 满载而归 | 英赛斯精彩亮相海外双城09-20
亚运会开赛在即,“水质全自动实验室”竞速开始!09-20 点击关注→
巡航监测,护航亚运 | 谱育科技走航“哨兵团”为亚运盛会提供保障09-20 点击关注→
探索单金属双功能SERS基底,南开谢微团队实现单质钯催化反应原位检测 | 前沿用户报道09-19 HORIBA
安捷伦在浙江大学杭州国际科创中心设立奖学金,支持中国前沿科技创新人才培养09-19