解决方案|原子吸收光谱法测定锂云母矿石粉末中锂、钠、钾、铷和铯元素含量

目前对于矿石前处理后试样溶液的测定方法主要有原子吸收光度法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等。我国有色金属行业关于锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的测定采用此法(YS/T 509.1-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法》和YS/T 509.2-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化铷、氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法》)。本文利用东西分析AA-7050原子吸收分光光度计建立火焰法测定锂云母粉末中锂、钠、钾、铷、铯的方法，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。

AA-7050原子吸收分光光度计

天平；

电热板装置；

氢氟酸；

硫酸；

氯化钾；

Li、Na、K、Rb、Cs元素标准物质。

样品前处理

取0.25g（精确到万分之一）于四氟乙烯罐中，加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1)，15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时，试样溶解完毕，温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟)，赶酸完毕,冷却至室温，加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗3次，定容至刻度，摇匀，过滤，备用。

取0.25g（精确到万分之一）于四氟乙烯罐中，加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1)，15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170℃, 保温反应3~4小时，试样溶解完毕，温度升高至220 ℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟)，赶酸完毕,冷却至室温，加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗3次，再加入8ml K⁺水溶液 (优级纯KCl,K⁺离子含量1.0%),定容至刻度，摇匀，过滤，备用。

取0.25g（精确到万分之一）于四氟乙烯罐中，加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1)，15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时，试样溶解完毕，温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟)，赶酸完毕,冷却至室温，加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗3次，再加入8ml K⁺水溶液(优级纯KCl,K⁺离子含量1.0%),0.6 ml 硫酸(1+1),定容至刻度，摇匀，过滤，备用。

按照仪器工作条件设置仪器，待仪器稳定后，依次将表2中的各元素标准溶液进行测试，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

将处理过的样品，上机测试，同时做平行性实验，最后结果如下：