2023-09-02 11:34:25 北京东西分析仪器有限公司
随着新能源产业锂电池技术的发展,锂的需求量日益增大,作为生产锂元素的主要原料锂云母,是富含锂、钠、钾的重要矿产资源,同时含有少量的铷、铯等稀有元素。如何开发建立出一种准确、快速测定锂矿石中锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)的方法对锂矿石的综合开发利用具有重要的实际意义。因此,受到人们越来越多的关注。
目前对于矿石前处理后试样溶液的测定方法主要有原子吸收光度法(AAS)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等。我国有色金属行业关于锂矿石中锂、钠、钾、铷、铯的测定采用此法(YS/T 509.1-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法》和YS/T 509.2-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化铷、氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法》)。本文利用东西分析AA-7050原子吸收分光光度计建立火焰法测定锂云母粉末中锂、钠、钾、铷、铯的方法,该方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关人员参考。
AA-7050原子吸收分光光度计
PART ONE
实验部分
仪器与试剂
AA-7050原子吸收分光光度计;
天平;
电热板装置;
氢氟酸;
硫酸;
氯化钾;
Li、Na、K、Rb、Cs元素标准物质。
实验条件
样品前处理
测试锂、钠、钾元素
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
测试铯元素
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220 ℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,再加入8ml K+水溶液 (优级纯KCl,K+离子含量1.0%),定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
测试铷元素
取0.25g(精确到万分之一)于四氟乙烯罐中,加入少量水润湿,3mL硫酸(1+1),15mL氢氟酸,盖上盖子, 电热板上缓慢加热到170 ℃, 保温反应3~4小时,试样溶解完毕,温度升高至220℃赶酸(冒浓的三氧化硫烟),赶酸完毕,冷却至室温,加入25mL水加热熔解,转移至50mL容量瓶中,用去离子水冲洗3次,再加入8ml K+水溶液(优级纯KCl,K+离子含量1.0%),0.6 ml 硫酸(1+1),定容至刻度,摇匀,过滤,备用。
PART TWO
实验结果
标准曲线
按照仪器工作条件设置仪器,待仪器稳定后,依次将表2中的各元素标准溶液进行测试,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
Li标准曲线
Na标准曲线
K标准曲线
Rb标准曲线
Cs标准曲线
样品分析
将处理过的样品,上机测试,同时做平行性实验,最后结果如下:
PART THREE
实验总结
锂云母矿石作为锂盐的主要来源原料备受人们的关注。锂云母矿石中一般含有锂、钠、钾、铷、铯五种元素,如何准确测定这五种元素的含量显得尤为重要。本文采用了湿法消解,硫酸浸提样品中目标元素然后火焰原子吸收光谱法对这五种目标元素进行测定,同时考察了试验了准确性和重复性。最终结果表明,该实验方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关质量控制人员参考。
关于我们
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
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