研究简报 | 使用MS/MS模式的ICP-QQQ-MS实现铀236同位素分析

2023-09-01 19:09:32 北京莱伯泰科仪器股份有限公司

使用MS/MS模式的ICP-QQQ-MS实现铀236同位素分析：通过测定 UO2+ 子离子减少铀氢化物离子干扰

莱伯泰科质谱研发部

王娟胡克

前言

铀 236 是一种可长期存在的放射性同位素，主要由天然存在的痕量同位素 235U (丰度 0.72%)通过热中子俘获形成。236U 也可能在铀浓缩过程中产生，是核反应堆中浓缩铀燃料消耗时产生的废弃物。236U/238U 同位素比可用作追踪浓缩铀燃料、乏核燃料和核废料的意外泄漏，并考察核技术对环境及人类健康影响的一种灵敏的方法。因此，仪器设备在准确分析234/235/238以及其他地球化学沉积元素的同时，能够实现快速对10^-10水平的 236U/238U 同位素比进行分析。

1.研究的问题

当前ICP-Single Quad-MS 单四极杆质谱通常被广泛用于地球化学沉积物中多元素分析，但分析236U的主要难题在于无法去除氢化物离子 235UH+ 对 236U+ 的干扰，以及 235U+ 和 238U+ 峰拖尾对 m/z 236 处的影响，特别是某些经过浓缩的样品基体中往往有高含量的235U会进一步加大上述质谱干扰。

2.单四极杆质谱难以解决的干扰

对于氢化物离子 235UH+ 对 236U+ 的干扰，可以通过使用O2反应池，将U+ 转化为UOO+来分析测定。ICP-Triple Quad- MS 三重四极杆质谱，在反应池前的第一组四极杆（Q1）控制某一个质量数的离子进入四极杆，从而实现同位素子离子间不会产生叠加。而单四级杆质谱无法在O2反应池模式下区分235U16O17O+ 和236U16O16O+。

3.干扰来源原因解析

对于峰拖尾，单四极杆质谱的丰度灵敏度通常在10^-6到10^-7 ，高基体元素带来的高强度峰拖尾将对相邻两侧峰产生重叠信号。而三重四极杆质谱 ICP-QQQ-MS可，使用了两个分辨率<1amu的四极杆质量分析器（Q1和Q3），通过二次筛选有效提高丰度灵敏度，MS/MS模式的丰度灵敏度= Q1的丰度灵敏度* Q3的丰度灵敏度=10^-12到10^-14。高高度峰拖尾对相邻质量数的贡献可以得到有效缓解。

4.采用三重四极杆质谱通过测定 UO2+ 子离子减少铀氢化物离子干扰

采用LabTech 5000 ICP-QQQ-MS 分析238U溶液，通过O2反应池的MS/MS模式，提高了丰度灵敏度解决峰拖尾，将U+转化为UOO+处测定从而去除 UH+的质谱干扰。（ 235U/238U 的丰度比值为 7 ×10^-3，以238UH+对239M+的贡献为测试实例，说明ICP-QQQ-MS 去除 235UH 对 236U 的干扰的方法，从而实现对10^-10的 236U/238U 的测定。）

通过MS/MS模式 = (238→238)、(238→254) 和 (238 →270) 的三个质量对来测定 238U+、238U16O+ 和 238U16O16O+ 的信号，如图所示：

5.采用三重四极杆质谱实现铀236同位素分析

在形成UOO+最佳的 O2 反应池条件，采用MS/MS模式，引入100ppb 238U 溶液，同时考察238UH+/238U+、238UOH+/238UO+ 和 238UO2H+/ 238UO2+ ，如图所示：

结论

结果表明， LabTech 5000 ICP-QQQ-MS在 MS/MS 模式下以 O2 作为反应池气体运行，可成功减少 235UH+ 对 236U+ 的干扰，从而实现236U/238U 的测定，适用于 236U/238U 的对10^-10同位素比快速痕量分析，是能够实现234U/235U/236U/238U同位素比值的快速痕量分析的可靠手段。5000 ICP-QQQMS 还可以搭配膜去溶装置，从而分析236U丰度更低的样品中的236U/238U。

LabMS 5000 电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS)

精准：MS/MS模式实现受控且可靠的干扰去除，精准去除质量干扰离子，从而获得更低的检测限和准确的超痕量分析结果。
稳定：采用工业标准27MHz 固态发生器，具有极高的系统稳定性；优异离子传输系统设计即使在MS/MS模式下也具有检测稳定性。
可靠：通过 SEMI S2 认证，多达十重安全防护配置，带来全面可靠的安全防护，保证仪器长时间安全可靠运行。
强劲：全基体进样系统结合接口设计及加强离子传输系统，带来强大的基体耐受性，即使高基体直接进样也可有效降低信号漂移。
易用：HiMass智能工作站，一键式，向导式、模块化设计，界面简洁直观，易学易用，极大提高工作效率。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司（股票代码：688056.SH）成立于2002年，是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发，立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。

公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项，顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定，属于国家级专精特新小巨人企业，连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”，并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”，是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌，在中国和美国设有研发和生产基地，并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等，可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前，公司产品已销往全球90多个国家，累计服务客户3万余家。

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