气相进样口隔垫问题

2023-08-16 11:37:33, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司




气相进样口隔垫问题


气相色谱仪 (GC) 进样口隔垫是 GC 系统中的关键部件,但许多相关问题经常被误解。本文将重点介绍不同的进样口隔垫、潜在问题和常见修复方法。 


进样口隔垫的第1个问题是取芯,即当隔垫被注射器针头刺破时,会在隔垫上产生一个孔。除了导致色谱不 良或样品从进样口丢失外,取芯还会导致色谱图中出现不需要的和未知的(重影)峰。当隔垫被取芯时,小的隔垫颗粒被引入进样口,挥发性成分在此处蒸发并由 GC 系统进行色谱分析。许多分析人员认为,这些“鬼”峰是由毛细管柱引起的,因为质谱库将这些峰识别为硅氧烷(一种常见的毛细管柱聚合物相)。重要的是要注意 GC 色谱柱不会对自身进行色谱分析(它只会产生基线),这些峰可能是由进样口隔垫引起的,要纠正取芯问题,应考虑以下事项:


1. 旧隔垫会随着时间的推移变得干燥易碎,因为它们会失去挥发性成分。为了最大限度地延长隔垫的使用寿命,请始终将其置于远离热源的密封容器中。


2. 较小的 OD(外径)注射器针头 (26g) 通常比较大的 OD 针头 (22g) 对隔膜的取芯要少得多。


3. 将隔垫螺母拧得过紧会增加隔垫取芯的风险。


4. 更柔软、更柔韧的隔垫比更坚固的隔垫(如 BTO)更不容易形成核心。但是请记住,较软的隔垫通常比较硬的隔垫具有较低的*高工作温度,因此如果您决定更换品牌,请谨慎行事。


5. Point-style #2(斜面针尖)比 Point-style #1(锥形针)或 Point-style #5(锥形针)更容易受到取芯隔垫的影响(尤其是当尖 端弯曲或变钝时)带侧端口的针)。


6. 改用 Merlin 微密封 ,消除了取芯的可能性。


另一个潜在问题是隔垫在进样口中熔化。公布的最高隔垫温度是进样口在不熔化隔垫的情况下可以加热到的温度,而不是隔垫材料的真实熔点。了解隔垫是否用于 GC 进样口之外的其他用途尤其重要。此外,某些仪器制造商的进样口可能会使隔垫暴露在比预期更高的温度下,导致它们熔化。使用 17mm 隔垫时尤其如此。然而,简单地选择最高温度最高的隔垫可能不是最好的方法。正如上面 #4 中提到的,这些隔膜往往更硬,这不仅可能导致取芯,


第三个潜在问题是 GC 色谱图中的多余峰,但没有任何隔垫取芯迹象。如前所述,隔垫含有挥发性成分,如果将其引入进样口,将由 GC 色谱柱进行色谱分析。大多数现代 GC 系统都有一个“隔垫吹扫”,旨在“清 除”隔垫的挥发性成分。如果此吹扫功能不正常,这些组分*终将被引入进样口并被色谱分离为鬼峰。请查看您的仪器手册以设置正确的隔垫吹扫流量。


如果您的隔垫吹扫功能正常,而您的色谱图仍然有多余的峰,请尝试使用新注射器、新冲洗瓶和另一瓶冲洗溶剂。如果您的样品/标准品在高沸点溶剂、高粘度溶剂或水中,请尝试使用气密注射器。


最后一条关于尽量减少无关峰的评论,切勿赤手触摸与进样口相关的任何物品(包括衬管、O 型圈、隔垫等),甚至大多数手套,因为手指油或其他污染物可能会沉积在进样口上物品。相反,请使用干净的金属镊子或干净的全棉手套。


最后一点,如果您遇到上述任何问题,并且无法获得永 久修复,您可能需要尝试将隔膜包裹在一层薄薄的铝箔中。这已被证明可以*大限度地减少隔垫的排气量并防止熔化的隔垫粘在进样口。




END





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