2023-07-19 20:04:27 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵是《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022附录A生活饮用水水质参考指标及限值中增加项目的其中三项,本文将介绍生活饮用水中氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的前处理方法以及定性定量方法。
本方案参考了《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》中15.1固相萃取气相色谱质谱法,使用Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取,MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩,气相色谱质谱联用仪进行定性定量。采用莱伯泰科CDS Empore25mm C18膜进行固相萃取,将上样流速提高到了近100mL/min,大大缩短上样时间,提高了实验效率。
1、试验过程
1.1仪器与试剂
Extrapid柱-盘手动固相萃取仪,莱伯泰科
GC/MS 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪,安捷伦
MultiVap-10 定量平行浓缩仪,莱伯泰科
MiniLab 3000 全自动液体处理平台,莱伯泰科
甲醇(色谱纯)
丙酮(色谱纯)
二氯甲烷(色谱纯)
乙酸乙酯(色谱纯)
25mmC18固相萃取膜(LabTech CDS Empore )
1.2混合标准工作液的配制
使用MiniLab3000全自动液体处理平台进行标准溶液的配置,设置程序,配置以下储备液或工作液。
标准储存液:氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵混合溶液 100μg/mL;
标准工作液:氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵混合溶液 10μg/mL。
1.3试验方法1.3.1样品准备
空白样品的制备:量取1L水样,待富集;
加标样品的制备:取1L水样, 加入10μL 10μg/mL的标准使用液混匀,使样品的加标浓度为100ng/L。
1.3.2固相萃取及浓缩
固相萃取步骤:
样品预处理:按照1.3.1的方法进行上样前样品准备
活化:依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL纯水对25mmC18膜进行活化;
上样:样品以约100mL/min的流速通过固相萃取膜
干燥:负压干燥10min
洗脱:依次用6mL二氯甲烷、6mL乙酸乙酯、3mL甲醇进行洗脱;
除水干燥:用约10g的无水硫酸钠进行过滤除水干燥;
浓缩:氮吹浓缩:30℃、3psi、氮吹定容到1.0mL待测;
1.3.3 仪器操作条件色谱条件
a) 进样口:气化室温度:300 ℃;不分流进样;
b) 色谱柱及柱温:MEGA-5MSXil 0.25μm*0.25mm*30m;起始温度 45 ℃保持 1min,以 40 ℃/min 升温至 130 ℃,再以 12 ℃/min 升到 180 ℃;再以7 ℃/min 升到 240 ℃;再以 12 ℃/min 升到 320 ℃;
质谱条件
a) 离子源:EI,70 eV;
b) 离子源温度:280 ℃;
c)质谱扫描方式SIM&SCAN:
SCAN扫描范围:45 amu 至 400 amu,溶剂延迟4 min;
SIM扫描信息:
2、实验数据
2.1氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的SIM总离子色谱图
图1 目标物色谱图
2.2氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的加标回收率
表1生活饮用水中氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的回收率和相对标准偏差
3、结论与讨论
本方案参考《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》中15.1固相萃取气相色谱质谱法,使用Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取,MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩定容,气相色谱质谱联用仪进行定性定量。另外,本方案采用莱伯泰科CDS Empore25mm C18膜进行固相萃取,将上样流速提高到了近100mL/min,大大缩短了上样时间,并且回收率均在70-130%之间,相对标准偏差均小于10%,符合相关要求,本方案适用于生活饮用水中氟乐灵、稻瘟灵、甲霜灵的检测。
4、参考标准
1.GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标 15.1固相萃取气相色谱质谱法
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