2023-07-12 11:28:53, ASHMAR 阿斯曼尔科技(上海)有限公司
GB/T 42113-2022
农产品中生氰糖苷的测定
生氰糖苷物质的危害
生氰作用(cyanogenesisi)是指植物具有合成生氰化合物并能水解释放氢氰酸(HCN)的能力。生氰糖苷(Cyanogentic glycosides)是由氰醇衍生物的羟基和D-葡萄糖缩合形成的糖苷,广泛存在于豆科,蔷薇科,稻科的10000余种植物中。
生氰糖苷物质可水解生成高毒性的氰氢酸,从而对人体造成危害:如心律紊乱、肌肉麻痹、呼吸窘迫、视神经受损等。含有生氰糖苷的食源性植物有木薯、杏仁、枇杷和豆类等。
标准概况
GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法 2023年七月起实施。
本文件描述了农产品中亚麻苦苷、β-龙胆二糖丙酮氰醇、百脉根苷、3-龙胆二糖甲乙酮氰醇、紫杉氰苷、蜀黍苷、苦杏仁苷、黑野樱苷的液相色谱-串联质谱测定方法。
本文件适用于木薯、亚麻籽﹑高粱、竹笋、杏仁等农产品中生氰糖苷含量的测定。
标准规定的生氰糖苷化合物检出限与定量限(单位为微克每千克):
化合物名称 | 检出限 | 定量限 |
亚麻苦苷 | 5 | 20 |
β-龙胆二糖丙酮氰醇 | 5 | 20 |
百脉根苷 | 1 | 5 |
β-龙胆二糖甲乙酮氰醇 | 5 | 20 |
紫杉氰苷 | 5 | 20 |
蜀黍苷 | 2.5 | 10 |
苦杏仁苷 | 2 | 10 |
黑野樱苷 | 25 | 100 |
测定步骤
一、提取
称取1g试样(精确到0.1 mg)于 15mL离心管中,加3mL80%甲醇水溶液,涡旋振荡15s,超声提取15min,立即于 200r/min 离心10min,取全部上清液;向残渣中再次加入3mL80%甲醇水液按上述条件提取、离心,合并两次提取液于10mL容量瓶中加水至刻度线,混匀待净化。
二、净化
将活化好的固相萃取柱连接到全自动固相萃取仪,将粗提液转移至萃取柱中,待样液全部流过柱子后,弃去流出液。用2mL水淋洗柱子并彻底抽干,弃去淋洗液。用3mL30%甲醇乙腈溶液洗脱柱子,分次洗脱,每次1 mL流速1 mL/min,收集全部洗脱液。洗脱液氮气吹干(40℃)后,用1mL10%甲醇水溶液复溶。过0.22μm滤膜供液相色谱-串联质谱测定。
设备推荐
ASHMAR是专注于实验室设备研发、制造及服务的科创型公司,以用户需求为导向,提供优质专业的设备与服务。
ASHMAR的实验室前处理设备能够帮助实现样品测定流程的自动化、智能化,提高测定效率,减少实验人员与有毒物质的接触:
全自动浓缩仪 VortexVap A系列
VortexVap A系列全自动定量浓缩仪,采用氮气斜吹的模式及涡旋气流的原理,使液体样品在水浴加热下能快速浓缩。可以同时对8个样品进行浓缩,每个样品管都配有光学传感器,可以对样品尾管中的液体进行精准定量。通过仪器自带的彩色控制屏对仪器进行实时控制,一键式操作使浓缩变得更加简单。
以用户为导向的设计特点
● 透明水浴创造性实现了样品浓缩过程的可视性,不必中断查看
● 可拆卸式吹气孔,随时可调的吹气孔位置
● 选配自动调压模式之后的气流阶梯模式,提高了自动化程度,优化了浓缩进程
● 具有即插式进气口、即插式排水口、水浴照明系统以及大尺寸彩色触摸屏控制等特点
灵活的配置
● 多种仪器型号满足不同应用
● 多种试管架和样品管配置
● 多种功能模块可以选配(自动调压等模块)
● 适配QuickTrace/FSE/NGA等仪器
全自动固相萃取仪 QuickTrace S系列
QuickTrace S是ASHMAR公司出品的全自动固相萃取取仪,利用QuickTrace S全自动固相萃取仪可以轻松高效地萃取所需的分析物。
QuickTrace S可以实现SPE全部步骤(活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等)的自动化,减少溶剂消耗量,确保高回收率,提高可重复性。
以用户为导向的设计特点
● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性
● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作
● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作
● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点
灵活的配置
● 多种通道满足不同应用
● 多种试管架和样品管配置
● 0.6ml-20L上样体积配置
● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器
涡旋混合器 WirbelMIxer
WirbelMixer是ASHMAR SCIENTIFIC出品的一款涡旋混合器,它能广泛应用于生物化学、基因工程、医学等实验的需要,将所需混合的液体、粉末以及高速旋涡状形式快速、均匀、彻底的混合,提高实验效率和准确度。
以用户为导向的设计特点
● 大尺寸屏幕,方便用户查看与操作
● 图形可视化操作,自动执行
● 可调速控制,选择适合的混合方式
● 科学的动力学设计,提供稳定的操作平台
灵活的配置
● 多种试管和样品管配置
● 支持多种语言
● 适配VortexVap/VacuuoVap/QuickTrace等设备
参考标准:GB/T 42113-2022 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法
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