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即上一篇《TESCAN启明星计划青年基金第一期顺利结题》,本期为您分享第一期成果报告之一:
TCNVIPSP - 202101
降低背散射电子衍射标定误差的方法研究
上海交通大学材料学院
特种材料研究所
施奇伟老师
背散射电子衍射技术(Electron Backscattering Diffraction,EBSD)长期以来被广泛用于测量晶体材料的晶向角,表征其微观组织结构。EBSD依托各实验室广泛购置的扫描电镜,普遍采用Hough变换标定算法,自动化程度高,扫描速度快,空间分辨率一般在20-50nm,角度分辨率为0.3-0.5°,足以划分晶粒和表征表面的微观结构。但是这个角度分辨率远不足以计算样品的应力应变状态。
集成配准法
Integrated Digital Image Correlation
项目开展一年多来,施奇伟老师自行开发集成配准法(Integrated Digital Image Correlation),配准实验和模拟衍射花样,达到高精度的EBSD标定。
该项目聚焦提升EBSD标定精度的多个方法,先后纠正实验衍射花样的多个缺陷,如晶界处花样条带重叠、背散射电子能量分布不均匀、存在径向光学畸变和菊池带亮暗不对称等,大大提升EBSD校正及标定的精度;
该项目探索评估晶向角精度的不同方法,采用孪晶角度差及人为旋转样品等手段,可得各标定方法的精度,例如在TESCAN Lyra2 电镜和Bruker拍摄的高质量衍射花样上,集成配准法标定的晶向角准确性可达0.04°,达到了业界领先水平;
该项目还尝试将高精度标定应用在材料学、力学等领域的研究上,例如表征弹性应力应变、样品表面粗糙度、亚表面晶界倾角、统计存储位错密度、用EBSD数据做塑性应变测量计算等,有助于拓展EBSD及扫描电镜的表征范围,为各项实验提供高质量的综合表征数据,提高扫描电镜的利用率。
图 1. CF8M不锈钢EBSD校正投影中心坐标值全场图。梯度集成配准法可以显著降低EBSD校正的系统误差。
图 2. 不同样品倾角(70°, 65°)拍摄的EBSD标定结果误差对比。集成配准法可以显著降低EBSD标定的误差至0.04°。
科研成果
在TESCAN电镜启明星项目的资助下,该研究培养研究生两人次,晋升副高级职称一人次,同时取得了一系列的科研成果。
发表在材料表征领域的主流学术期刊《Materials Characterization》论文4篇:
[1] Improved high-resolution EBSD analyses by correcting radial distortion of electron diffraction patterns, Materials Characterization 194 (2022).
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.112458
[2] Improved EBSD indexation accuracy by considering energy distribution of diffraction patterns, Materials Characterization 188 (2022).
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.111909
[3] Indexation of electron diffraction patterns at grain boundaries, Materials Characterization 182 (2021).
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2021.111553
[4] Enhanced EBSD calibration accuracy based on gradients of diffraction patterns, Materials Characterization 202 (2023).
https://doi.org/10.1016/j.matchar.2023.113022
包括获授权国家发明专利两项(如图)。
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