微波消解法（汽车）三元催化剂样品

2023-06-16 15:21:19, METASH 上海元析仪器有限公司






为了降低汽车尾气的污染，目前主要采用三元催化剂来净化汽车尾气，三元催化剂通常以铂、钯和铑等贵金属为活性成分，以氧化铝为载体。


氧化铝是比较难处理的样品，它具有较强的化学稳定性。常用的催化剂前期处理方法有加热板消解法和微波消解法，而微波消解能使催化剂迅速溶解，得到清澈的液体。


本文参照相关文献，结合元析微波消解仪特点，成功消解一批汽车三元催化剂样品。


实验准备


01

试剂与仪器

消解试剂：

硝酸AR、盐酸AR、过氧化氢AR、氢氟酸AR


使用仪器：

MWD-520密闭式微波消解仪


02

试剂准备


类目

样品

称样量（g）

0.0500

硝酸盐酸混合溶液（ml）

10

氢氟酸（ml）

3

过氧化氢（ml）

2

表1 样品实际取样量和加液体积


步骤

1

2

3

4

压力

10

40

50

60

温度

120

160

180

200

功率

1000

1000

1000

1000

升温时间

240

180

120

120

恒温时间

60

60

500

3600

表2 样品消解程序



操作过程


01

研磨样品

取三元催化样品，研磨成粉末后（样品应尽可能研磨到很细），准确称量置于消解罐中；


02

加入溶液

加入10 ml硝酸-盐酸混合溶液，使样品粉末浸没其中；


03

加热样品

将样品置于赶酸仪（SPH-1-T）加热至130℃，加热并晃动罐体，促使消解液内的气体加速逸出，待深棕色气体消失后停止加热；


04

补液

样品冷却后需要补液，添加2 ml硝酸、4 ml盐酸和2 ml氢氟酸；


05

仪器消解

密封装罐，载入微波消解仪中，按上述方法（表2）进行微波消解；待消解完成并结束冷却后，依次将消解罐转移至通风橱内，静置10分钟；依次旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐；轻轻晃动杯体，促使消解液内的气体加速逸出，观察样品的消解状态。



结果分析


样品经消解后，均呈现无色透明的溶液状态，本实验利用硝酸盐酸混合进行预消解，避免了密闭消解过程中气压过大产生的泄压问题，方法简便、快捷、安全。






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