【Detelogy应用方案】药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定

2023-06-16 13:12:40, 得泰仪器广州得泰仪器科技有限公司

《中国药典》2020版已正式实施，整顿大潮即将席卷我国药业。

对于业界关注度颇高的中药农残问题，新版药典0212通则对药材及饮片（植物类）要求33类禁限用农药不得检出（不得过定量限），2341通则第四法检测农药种类由153增加至523种，并增设第五法专用于禁用农药残留检测（气相色谱-串联质谱法/高效高效液相色谱-串联质谱法）。

一

2341通则对比

第五法中，GC-MS可测定31种禁用农药，LC-MS测定30种，其中10种农药能同时被GC-MS和LC-MS测定，分别为：杀虫脒、蝇毒磷、水胺硫磷、内吸磷、久效磷、甲基异柳磷、甲拌磷、苯线磷、灭线磷、治螟磷。第五法的前处理分为直接提取法、固相萃取法以及QuEChERS法。

Tips

l 石墨化碳黑可除色素和挥发油，但对磺隆类农药（甲磺隆、苯胺磺隆、氯磺隆等）吸附性较大，易造成回收率偏低，需根据具体实验结果调整配笔。

l 前处理全程保证不高于40℃。

2341新增第五法前处理环节

二

1.直接提取法

均质提取

• 100ml均质管加入5g试样（三号筛），加入1g氯化钠摇匀

• 加入50ml乙腈，使用MHS-60均质（12000rpm，2min）

• 离心处理样品（4000rpm），上清液转移至100ml浓缩管

• 均质管沉淀中加入50ml乙腈，MHS-60再次均质

• 再次离心处理样品，合并两次提取液至浓缩管

浓缩定容

• 通过FlexiVap-24/MFV浓缩样品至3—5ml

• 样品冷却至常温，用乙腈稀释至10.0ml，混匀

2.QuEChERS

• 准确称量3g试样（过3号筛）于50ml离心管中

• 加入1%冰醋酸溶液15ml，MultiVortex涡旋1min

• 静置样品30min后，准确加入15ml乙腈

• MultiVortex涡旋混匀，震荡样品（500rpm，5min）

• 加入无水硫酸镁与乙酸钠(4:1)的7. 5g混合粉剂

• 迅速摇匀样品，剧烈振荡样品（500rpm，3min）

• 样品置于冰浴中冷却10min，离心（4000rpm，5min）

• 取9ml上清液，加入装有分散填料的15ml具塞离心管

（分散填料：无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg, 十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）

• MultiVortex涡旋混匀，震荡样品（500rpm，5min）

• 离心（4000rpm，5min），准确吸取5ml上清液

• 使用MFV/FV64氮吹浓缩上清液至约0.4ml

• 乙腈定容至1.0ml，混匀后经0.22μm滤膜过滤

3.固相萃取法

分散填料净化

（无水硫酸镁1200mg， N -丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶100mg）

• 15ml具盖离心管中加入填料

• 取3-5ml由直接提取法制备的样品溶液

• MultiVortex涡旋（500rpm，5min）

• 离心处理样品，取上清液

HLB柱（200mg，6ml）

• 量取3-5ml直接提取法制备的样品溶液

• 通过HLB固相萃取柱净化，收集全部净化液

Carb/NH₂柱（500mg/500mg，6ml）

• 量取2ml直接提取法制备的样品溶液

• 预处理：10m乙腈-甲苯混合（3:1）溶液

• 样品过柱：保持填料湿润，2ml样品过柱

• 洗脱：20ml乙腈-甲苯混合（3:1）溶液

• 使用MFV/FV64系列浓缩洗脱液至近干

• 乙腈回溶并转移样品，定容至2.0ml，混匀

广州得泰仪器科技有限公司（Detelogy）是一家致力为全球实验室用户提供更智能更高效的智能样品前处理设备、智能分析仪器和智能自动平台设备等的高新技术企业。

目前已向全球用户推出了智能氮吹仪、全自动智能氮吹仪、全自动智能平行浓缩仪、智能快速溶剂萃取仪、高通量智能动植物研磨均质仪、多样品均质仪、多样品涡旋混合器、全自动智能固相萃取仪、智能石墨电热板、智能石墨消解仪等智能样品前处理设备和优选样品前处理整体解决方案。我们始终致力于在实验室检测领域，践行人工智能实现美好生活。销售网络遍布全国并远销海外，已为众多用户提供了优质的智能实验室产品及全方位的服务。

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