婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案(ICP-AES法)

2023-06-15 20:09:56, 管理员 美析(中国)仪器有限公司



婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案

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第一部分:引言


方案依据GB 5413.21——2010

原理

试样经干法灰化消解,稀释至合适体积后用美析ICP-6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,外标法定量。

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第二部分:
仪器及试剂
   

美析ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪

马弗炉

除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

盐酸A (2%):盐酸B(20%)硝酸溶液(50%)

直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液

钾标准溶液(1000 ug/mL)

钠标准溶液(1000 ug/mL)

钙标准溶液(1000 ug/mL)

镁标准溶液(1000 ug/mL)

锌标准溶液(1000 ug/mL)

铁标准溶液(1000 pug/mL)

铜标准溶液(1000 ug/mL)

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第三部分: 分析步骤 

试样制备

试样为粉末状样品,分析前应将试样充分混匀;试样为较大颗粒样品,应分取适量样品粉碎后测定。

试样处理

称取5g试样(精确至0.001g)于瓷绀瑛中,在电炉上微火炭化至不冒烟,移入马弗炉中550℃加热2 h,如有黑色炭粒,冷却后加少许硝酸溶液湿润,小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热半小时,取出冷却,加盐酸B5 mL,在电炉上小心加热使灰分充分溶解,冷却后转移至25 mL容量瓶中,用水定容至刻度,若有沉淀需过滤。待测。

平行试验

按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。

空白试验

除不加试样外,其它均按试样处理和测定步骤进行。

仪器参考操作条件

功率:1.20kW,等离子气流量: 15 L/min,雾化器压力:200 kPa,辅助气流量: 1.50 L/min,仪器稳定延时: 15s,进样延时: 20s,读数次数:3次

各元素推荐使用分析谱线

混合标准溶液各元素的浓度


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第四部分: 测定
 

参考条件对仪器进行优化后,依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中某元素浓度超出工作曲线范围,可用盐酸A对试样溶液进行适当稀释后再测定。

按式计算各元素的含量:

 

式中:

Y——被测元素含量,单位为毫克每百克(mg/100 g) ;

C1———试样溶液中元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;

C2——空白溶液中元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V——试样溶液休积,单位为毫升(mL) ;

f———试样溶液稀释倍数;

m———试样的质量,单位为克(g)。


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第五部分: 仪器参数
 

ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪(标准机)

产品简介

ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪,用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量,自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

工作环境

内容                适应范围

贮存运输温度           15℃-25℃

贮存运输相对湿度        ≤70%

大气压               86-106 kPa

电源适应能力           220±10v 50-60MHz

工作湿度               ≤70%

工作温度               15℃-30℃

技术指标

固态电源技术指标

电路类型:电感反馈式自激振荡电路,同轴电缆输出,匹配调谐,功率反馈闭环自动控制

工作频率:27.12MHz±0.05%

频率稳定性:<0.1%

输出功率:800W—1200W

输出功率稳定性:<0.3%

电磁场泄漏辐射强度:距机箱30cm处电场强度E:<2V/m

进样系统技术指标

输出工作线圈内径25mm

矩管,三同心型,外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计(100-1000)L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计(10-100)L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计(10-100)L/h (0.16-1.66L/min)

4.载气稳压阀(0-0.4MPa)

5.冷却循环水:水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa

单色器技术指标

光路:Czerny-Turner

焦距:1000mm

光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)

线色散率倒数:0.26nm/mm

分辨率:≤0.007nm(3600刻线). ≤0.015nm(2400刻线)

扫描波长范围:3600线/mm扫描波长范围:190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围:190—800nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝:12μm入射狭缝:10μm

光电转换器技术指标

光电倍增管规格:R293或R298

光电倍增管负高压:0-1000V稳定性<0.05% 

整机技术指标

扫描波长范围:195nm~500nm(3600L/mm光栅)195nm~800nm(2400L/mm 光栅)

重复性:(即短期稳定度)相对标准偏差RSD≤1.5%

稳定性:相对标准偏差RSD2


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第六部分:关于我们
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AESICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养,人的因素是一个企业可持续发展的核心因素,所以美析充分尊重每一位员工,做到真正的“共建平台,实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队,对在职员工进行全方位的培训,帮助员工制定职业生涯规划,以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工,每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完,美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情,全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸,所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现;从原材料的严格验收,到各工艺流程的标准流水线作业,再到质检部门的严格出厂检测,美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统,并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快,美析对自身的要求不断提高,同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持,让我们携手共同展望。科技,必将因你我而改变。

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