2023-06-12 16:20:35, 应晓浒 布鲁克衍射荧光事业部
1
检出限的定义
按IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的推荐,检出限(LLD)按统计学定义的方式表示,即背景强度(空白)值标准偏差三倍对应的含量。
普遍采用的检出限计算方法:背景强度平方根三倍所对应的含量。
▲注:上述描述引用自:高新华,宋武元,邓赛文,胡坚。实用X射线光谱分析。化学工业出版社,2016:189
2
检出限计算公式的推导
背景的计数统计误差=
背景的总计数:
Ib:背景的强度
Tb:背景的测量时间
计数统计误差除以背景的测量时间,就是背景强度的统计误差=
当测量到的净强度大于了背景波动的标准偏差的3倍,认为这个成分可以被检出:
背景波动的3倍标准偏差的强度信号所对应的含量,就是检出限:
m = 灵敏度 (cps/%)
3
检出限计算公式
Ib = 背景强度(cps)
Tb = 背景测量时间(sec)
m = 灵敏度 (cps/%)
3 = 3倍标准偏差
4
检出限计算公式的说明
实际计算时,需要考虑更多细节:
1、灵敏度。
这个灵敏度系数不是简单的X射线荧光强度除以含量,而是校准曲线的斜率的倒数。
2、背景强度。
背景的意义是:当含量为零时,即一个空白的样品,所测得的信号。在谱峰的附近选择一个背景位来测量背景,实际是希望用这个背景位的强度来代替空白样品的强度。
背景可能是斜的。真实背景 = 测量背景 + 残留背景(校准曲线的截距)
3、误差传递
要考虑谱峰的波动和背景的波动,即要考虑谱峰的测量时间和背景的测量时间
4、实际计算比较复杂,可以参考Spectra plus软件的计算结果。
5
Spectra Plus软件中的检出限
在“应用”-“校准”-“计算”的最后一列是LLD
6
定量下限
或者称之为测定下限minimum quantitative detection limit。
在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定分析方法能够准确定量测定待测物质的最低含量
通常以检出限的2倍、3倍、4倍,甚至10倍,作为定量下限。
“HJ168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则”建议:
一般情况下以4 倍检出限作为测定下限。
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