原子吸收分光光度法在环境监测中的应用

原子吸收分光光度法在环境监测中的应用

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第一部分:摘要

摘要：原子吸收分光光度法（AAS）已经在日常环境监测中广泛使用。本文简述了AAS常规操作方法及注意事项，重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义以及近年来AAS在环境监测中的应用进展。

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第二部分：

实验操作方法及注意事项

实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液，根据不同重金属，通常使用0.2～1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂，样品消解方法不尽相同，方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等，一般根据中国环境科学出版社《水和废水监测分析方法（第四版）》[1]所示方法进行消解即可。连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化，这需要长期的实践性以及一定的操作技巧性，实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应；实验中适时地调整燃助比、火焰头高度，实验后对一些异常数据进行删减，可以优化标准曲线、提高实验效果。

接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法，环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素，除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨炉法外，其他均推荐使用火焰法，可配置单标，也可配置混标，需要注意的是分析元素铬使用的燃气是富燃焰。

分析前要检查一下实验室是否有明火、水封是否具备、实验用气体是否漏气等，手动调光并平衡光能量，分析过程中需要注意雾化器雾化效果、气体燃助比、燃烧头高度等对实验结果的影响，分析结束后要删除异常数据，确保标准曲线的r值不少于0.9990、截距绝对值在0.005以内（符合质控要求）。

做原子吸收分析工作要注意以下几点事项：安装未完成不能接电源且通风设备非常必要；室内严禁明火，并配备灭火设施；气体达到最低压力时应换气，经常检查是否漏气；点火前确认水封瓶注满水；熄火步骤要明确，先关乙炔后关空气（火焰法）；要等到冷却至室温才可进样（石墨炉）。

在实际操作过程中，我们还经常遇到以下几点问题值得注意：储存液配置后即行失效，使用液最好现配现用，中间液存放时间可以长点。选中“背景扣除”并

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第三部分:

背景扣除对原子吸收的意义

影响背景扣除效果的因素有很多，但从分析结果上来看，这些因素可归结为两个方面，主要是：元素灯、氘灯与石墨炉之相对位置与电气测量线路之时间常数，原子化温度也有一定的影响。背景扣除倍数与仪器的电气测量线路之时间常数也有密切联系。

综上所述，在采用氘灯背景扣除时，若想求得最佳的扣除效果，必须从上述两个方面认真仔细调整，最后只能通过实际样品检查才能确定背景扣除效果。国家标准规定背景扣除倍数≥30.

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第四部分:

环境监测日常工作中的实际应用

1.水环境监测

适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监督性监测是常规环境监测的两项基本任务。

除了工业废水一般推荐火焰原子化法外，饮用水可以直接测定的元素并不多，因为含量一般都很低，火焰法测定时一般采用萃取浓缩法以满足仪器可检测水平。氢化物发生—原子吸收化法可用来测定ug级的元素，而使用石墨炉法则更为快捷、简便。

近年来，随着经济社会的急速发展、人居环境的不断提升，常规的原子吸收方法已不能满足公务中复杂的检测需要，从而催生出一批先进的知识分子不断改进监测方法，以提高测定结果的精密性与准确性。冷家峰等[5]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究。联用技术，特别是色谱-原子吸收光谱联用，综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点，是解决这一问题的有效手段。

2.土壤、底泥和固体物分析

固体样品分析一般分为全量分析与形态分析。全量分析必须分解固体样品。制成分析溶液，常用分解方法有融熔法与酸分解法。融熔法常采用过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、偏硼酸锂等试剂与土壤充分混匀在铂坩埚或石墨坩埚中加热熔融以彻底分解土壤硅酸盐，然后将熔融物溶解在盐酸或者硝酸中制成分析溶液。一般而言，熔融法费时费力，且损耗较大，故用高氯酸—硝酸—盐酸分解法代替融熔法作为全量分析的样品处理方法，但无论哪种方法均含有复杂的基体组分，在石墨炉原子吸收中会带来严重的干扰，引起极大误差。

微波消解法的广泛应用，在一定程度上简化了步骤、为监测提供便利。宫青宇[7]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[8]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。

3.大气环境质量监测

原子吸收用于大气环境质量监测较为频繁的为铅蓄电池厂、矿厂等地，但由于预处理易掺杂其他干扰因素，得到的结果往往偏低。邹晓春等[10]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收分光光度法测定居住区大气中硒，检出限为3450ng/L，线性范围为0～50000ng/L，加标回收率94.6～102.0%；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。

综上所述，原子吸收分光光度法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。随着环境监测事业的发展，原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势，必将在环境监测分析中展现广阔的应用前景。

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第五部分:仪器参数

AA-1800D八灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动8灯座配置8个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统八灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800D

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 八灯自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 :≤0.15nm

波长重复性 :±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

单火焰自动进样器（选配）

样品盘 : 40位样品杯，6位试剂杯

重复进样次数: 高达99次

清洗容器容积: 500mL

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式: 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数: 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

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第六部分:关于我们

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。