2023-05-03 17:07:11, 新材料研发部 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
前沿平缓,后沿陡峭的不对称色谱峰称前沿峰。当色谱峰的对称因子在0.95~1.05为正常峰;小于0.95为前沿峰;大于1.05为拖尾峰。一般情况下,0.9~1.2的色谱峰均可被接受。
在日常的液相色谱分析过程中,前沿峰也是我们经常遇到的色谱图问题。那今天我们就来学习下,前沿峰的缘由以及该如何应对。
前沿峰的影响
影响峰高的计算
峰面积相同情况下,由于峰前沿,它们的峰高会相差很多。当我们使用峰高来计算样品结果时就产生影响,尤其是计算最低检出限时会比较明显。
影响峰面积的计算
当计算峰面积时,峰的起点和终点一般通过色谱峰的斜率来确定。色谱峰前沿,它的前部基线越平缓起点就越难确认,导致峰面积定量不准。
影响对某些痕量组分的确认
当前面的峰分离度不是很好时,样品峰就会容易被隐藏在后面峰的前沿处从而无法计算。
前沿峰原因分析及解决方案
柱过载
每一根色谱柱都有其最大样品承载量,当样品量过多时会出现超载现象,包括质量过载和体积过载。我们可通过降低样品量或者样品浓度来看峰形是否有所改善。也可增加柱直径,采用较高容量的固定相来解决。
样品溶剂选择不恰当
当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。具体就是说,样品在色谱柱中均匀的往前移,我们通常会得到呈正态分布的峰。当样品溶液进样后到达色谱柱的时间比较短,在未被流动相充分稀释时,由于洗脱能力比较强的样品溶剂存在,使部分样品被洗脱的速度加快,快速通过色谱柱,最终导致峰前延。例如,在反相色谱中用乙腈做样品溶剂,如果流动相的洗脱力较弱时就会出现前沿峰。我们可以选择流动相或者接近流动相的比例的试剂作为样品溶剂。
色谱柱损坏
色谱柱在长时间使用之后就会导致硅胶填料的溶解,柱床崩解,从而柱效降低导致峰前沿。如果排查出是色谱柱损坏,建议直接更换色谱柱。
峰干扰
两个化合物共洗脱,即在大峰前有小峰出现,色谱峰没有分开。可通过增加样品净化程序,减少干扰。也可调整流动相提高分离度。
作者:曾彬
排版:蔡根花
审核:夏微微
如果您想了解更多内容,欢迎联系月旭科技销售人员或拨打400-810-6969服务热线,我们将竭诚为您服务。
04-28
天隆产品说丨天隆方案为动物健康保驾护航04-27
世界兽医日 | 与他们共同守护动物健康04-27
新征程,新起点|科瑞恩特(北京)科技有限公司迁址公告及五一劳动节放假安排04-26 Create
最新|2024科瑞恩特携手瑞孚迪(原PE)共赴Create生命科学新征程04-26 Create
免费下载 | 新一代测序(NGS)零基础?看这篇就够了!04-26
对话培训班用户 洞察行业需求 | 纽迈如何通过“用户洞察”驱动“产品创新”?04-26 纽迈分析
【文献解读】东华大学:武培怡/孙胜童团队《Nat. Commun.》:自愈型纳米网络弹性材料增韧人工离子皮肤04-26 纽迈分析
东华大学武培怡/刘艳军团队新发现 →树木中反直觉的水传输过程 ...04-26 化学与材料科学
卓悦榜丨艾捷博雅荣膺“年度IVD与生命科学最佳企业”奖项04-26
建设国际一流医疗器械产业链、供应链体系!深圳与通用电气医疗签署战略协议04-26
一“触”即发,pick你中意的那个它!04-26 益世科生物
实验室“老友”记——助力胚胎培养的小能手!04-26
反相色谱多肽分离系统研究第四部分 表征流动相的选择性04-26 阎作伟 编译
世界知识产权日|以创新成果引领健康未来04-26
邀请函 | 揭秘多孔介质的秘密:TESCAN在InterPore202404-26 TESCAN中国
BCA蛋白定量小包装来啦~ 还有实用干货奉上04-26 赛默飞生命科学
【反射颜色测量】典型配置、硬件说明、软件操作04-26
“生命科学进校园”科普公益项目启新程,启迪青少年创新思维04-25
沃特世推出全新GTxResolve Premier SEC色谱柱,加速基因治疗药物开发04-25 沃特世