2023-03-09 12:21:35, 李文郁 苏州纽迈分析仪器股份有限公司
“带着问题学习磁共振”系列
《低场核磁问答》
第17期上线啦!
欢迎大家参与讨论和提出问题!
让我们首先来揭晓第16期的答案吧!
第16期答案
LF-NMR-46.多选题:以下低场核磁测试中关于温度的注意事项,正确的有哪些?
A.磁体温控开关不需要提前开启,设备开关打开后可直接测试
B.在测试前一天开启磁体温控开关,经常使用建议常开磁体温度
C.设备温度稳定后,可将样品放入探头开始测试
D.设备温度稳定后,还需等样品温度稳定,才可开始测试
答案:BD
解答:温度变化是低场核磁弛豫测试中最常见的误差来源之一,正确测试应注意温控。纽迈低场核磁仪的磁体温度控制与样品温度控制是两个不同的单元,其中磁体温控单元是标配,而样品温控则只有部分变温设备进行了额外配制。因此,对于常规常温测试而言,首先应注意提前一晚开启磁体温控,保证测试时磁体温度恒定;其次应注意,将样品放入设备后,样品需经历一段时间才能达到和磁体温度一致。为节省样品恒温时间,还可以先使用金属浴等加热设备对样品进行预加热,然后再放入设备中。
LF-NMR-47.是非题:低场核磁和液体核磁一样,统一使用5 mm标准核磁管。
A. 对
B. 错
答案:B
解答:相对于需要使用核磁管的高场核磁(液体使用标准核磁管,固体使用不同尺寸的特制陶瓷转子),低场核磁对于装样容器的限制较小,可使用玻璃管、玻璃瓶、聚四氟乙烯管、聚四氟乙烯载床、石英管等,对于溶液类样品还可用塑料管等,其基本原则是不引入额外信号。此外,还需注意:
1. 能放的进线圈,直径小于线圈直径;
2. 干净干燥;
3. 对于蒸发较快样品需密封放置水分散失。
LF-NMR-48.图形题:新学期初始,艾共振同学准备对低场核磁仪进行中心频率校正。点击“SF”按钮后,出现了如下图形。此时,艾同学应该:
A.中心频率校正完毕,可以开始样品测试
B.模值曲线不太光滑,实部及虚部曲线交叉点较多,需要重新校正中心频率
C. 增加样品量
答案:B
解答:从图中可见,模值曲线(蓝线)不光滑,实部(橙色)及虚部(绿色)曲线交叉点多于2个,因此最好重新校正中心频率。中心频率校正后的常见曲线图如下:
中心频率校正时,首先,建议用厂家配备的校准样;其次,需要注意取足等待时间,例如硅油TW≥350,水膜TW≥2000;最后,还需注意标样的恒温。
第17期
LF-NMR-49.多选题:低场核磁仪的自检包括中心频率校正,其过程涉及多项参数。以下哪些参数设置不当,会导致仪器自检失败?
A.频率偏置过大
B.数字增益和前放档位数值过大
C.等待时间太长
LF-NMR-50.是非题:低场核磁仪器每学期校正一次中心频率和脉宽即可。
A. 对
B. 错
LF-NMR-51.图形题(多选):艾共振同学在低场核磁测试前,进行了脉宽校正,软件界面出现如下提示。导致脉宽寻找失败的可能原因有哪些?
A.实际使用的探头与测试软件所选择的型号不一致
B.寻找脉宽设置的范围或步进不合适
C. 磁体温度未稳定到预设值导致频率不准
评价标准
欢迎大家参与讨论
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