2023-02-16 09:46:48 安徽皖仪科技股份有限公司
点击标题下「皖仪科技」可快速关注
01
实验目的
(1)找寻过硫酸铵中钠元素检测合适的实验方法
(2)检测样品中钠元素具体含量
(3)验证不同的实验方法对测试结果的影响程
02
实验原理
过硫酸铵是一种具有强氧化性的白色粉末,易溶于水,具有较强的刺激性。GB/T23940-2009国家标准中,对工业过硫酸盐中铁、锰、重金属等的含量给出了一定的实验方法,但关于过硫酸盐中钠元素含量的检测方法,未见有文献提及。本实验采用去离子水溶解过硫酸铵样品,加入一定浓度的基体改进剂,按照原子吸收分光光度法,于589.0nm波长处测定,用标准曲线法及标准加入法分别测试样品中钠元素含量,对比实验结果,选择最优的实验条件。
03
实验材料、试剂耗材及仪器设备
(1)实验材料:
耗材:移液枪头;封口膜;一次性样品杯;乙炔(99.999%);玻璃烧杯;移液管;容量瓶;塑料烧杯;玻璃棒;聚丙烯容量瓶。
(2)试剂耗材
钾标准溶液(1000ug/mL),标准试剂、钠标准溶液(1000ug/mL),标准试剂、氯化铯,优级纯
(3)仪器设备
WYS2200原子吸收光谱仪、恒温干燥箱、通风橱、各规格移液器、钾元素灯、钠元素、万分之一天平、空气压缩机、洗瓶、超纯水机(18.25MΩ.cm)
04
实验条件及结果
(1)仪器条件
波长:589.0nm;点灯方式:AA;加热方式:火焰连续;高压:392V;灯电流:5mA;乙炔压力:0.08Mpa
(2)改进剂的加入量确定
氯化铯加入量:将溶解、定容后的过硫酸铵样品,直接吸入原子吸收分光光度计中,观察吸光度的大小,根据吸光度的大小分别稀释不同的倍数。稀释不同倍数的样品,加入氯化铯改进剂后,吸光度值一定要在标准曲线线性范围内。配制系列钠的标准溶液,使标准溶液中氯化铯的浓度和未知样品中氯化铯的浓度保持一致。配制系列含不同浓度氯化铯的未知样品和标准样品:0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%;经过实验验证,样品中氯化铯浓度为0.1%时,不同稀释倍数的样品测试结果一致性较好。
(3)标准曲线和标准加入法的选择
由于过硫酸铵样品基质干扰比较严重,当钠元素含量达到一定数值时,建议选用标准加入法测试,经过实验验证,标准加入法测试结果略高于标准曲线法测试结果,但误差均在4.0%以内。
(4)溶液的配制方法
1)5%氯化铯溶液的配制
准确称取5.0g优级纯氯化铯,置于塑料小烧杯中溶解后,转移至100mL塑料量瓶中,用超纯水稀释至刻度,即得。
2)10.0ug/mL钠标准储备液的配制
取浓度为1000ug/mL钠的标准溶液1.0mL,置于100mL聚丙烯量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得浓度为10.0ug/mL钠的储备溶液。
3)标准曲线溶液的配制
取4个50mL聚丙烯容量瓶,准确加入浓度为10.0ug/mL钠的储备液0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL,再分别加入浓度为5.0%氯化铯溶液1.0mL,用超纯水定容至刻度,即得标样空白、及浓度分别为0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL钠的标准溶液。
4)标准曲线法供试品溶液的配制(以稀释10倍为例)
精密量取超纯水及试液各5.0mL,置于50mL聚丙烯量瓶中,加入5.0%氯化铯溶液1.0mL,用超纯水稀释至刻度,即为稀释10倍的钠供试品试样。
5)标准加入供试品溶液的配制(以稀释10倍为例)
取五个50mL聚丙烯量瓶,编号分别为空白、0号、1号、2号、3号,0-3号量瓶中分别加入5mL过硫酸铵样品、0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mLL浓度为10.0ug/mL钠的标准储备溶液、1.0mL浓度为5.0%氯化铯溶液,用超纯水定容至刻度。即得浓度分别为0ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL标准系列溶液。再取1.0mL浓度为5.0%氯化铯溶液,加入到空白量瓶中、用超纯水稀释至刻度,即得空白溶液。
6)标准加入法第一个点的加标浓度确定
稀释后的样品,加入改进剂后,吸入原子吸收分光光计中,并且与标准样品吸光度做对比,尽量使加入的第一个标准溶液产生的吸收值为未知样品的0.5-2.0倍。
7)结果计算公式
X=
式 中:X— 试样中钠的含量,单位为(ug/mL) ;
C试样浓度— 试样溶液中钠的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
V定容体积— 试样的定容体积,单位为毫升(mL);
DF稀释倍数— 试样的稀释倍数,无单位
CF校正因子—单位之间转换的因子
m— 取试样量,单位为克(g)。
05
实验结果
(1)绘制钠标准加入法工作曲线
取空白溶液、加标样品溶液,分别吸入原子吸收分光光度计中,测试吸光度的大小,以吸光度为纵坐标,加入标准溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线的相关系数为:0.9994。
图1.钠标准加入法工作曲线(2)检测结果
标准曲线拟合出后,输入重量因子、定容因子、稀释因子等参数,软件自动给出标准加入法测试结果,且标准曲线与X轴的负截距为样品检测浓度,通过重量因子、定容因子、稀释因子、校正因子等参与计算,最终算出样品中钠元素含量。
整个实验过程中,样品切忌与玻璃器皿接触,最好使用聚丙烯或者聚四氟容器,因为玻璃器皿中会析出钠,使整个测试结果偏高。
咨询热线:4001120066
02-04
授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行02-04 飞飞
2023功不可没·2024蓄势待发02-04
放假通知丨2024年精微高博春节放假通知02-04
引领AFM技术革新——牛津仪器全新一代原子力显微镜Vero技术研讨会成功举办!02-04
牛津仪器为英国重要的增强现实和先进消费类设备制造商提供用于MicroLED的ALD技术02-04
哈希维修中心春节假期工作安排02-04
天瑞仪器2024龙年春节放假通知!02-04
"龙"重登场,天瑞仪器新春红包派送中~02-04
立春| 珂睿科技祝春风得意,事事顺心。02-04 珂睿marketing
东风带雨逐西风,大地阳和暖气生02-04
见龙在田,前程高远|真理光学2023年会圆满举办02-03 真理光学
阿尔塔回顾特辑 | 2023成绩单02-02
阿尔塔2024春节放假通知02-02
中检维康生物春节放假通知02-02
布鲁克全体员工祝您春节快乐!02-02
龙年入龙城,镜头寻谜踪——钢铁检测人的探索故事02-02 马尔文帕纳科
【MP工具箱】XRF样品制备方法——粉末压片法02-02
【学而不厌,诲人不倦!】原子吸收客户培训班欢迎您参加!02-02
放假在即,色谱仪器关机小贴士02-02 天美色谱