2023-02-15 14:15:11, OCEANHOOD 上海如海光电科技有限公司
中国拥有发展稀土应用得天独厚的资源优势,在现已查明的资料中显示,世界80%的稀土资源在中国,并且品种齐全。目前中国稀土资源利用的特点是:一方面出口原料和粗产品;另一方面却在进口产品和精制品[1]。因此,在中国开展稀土精细加工和稀土功能材料的研究,具有独特的意义。与红外光谱方法比较,拉曼光谱可以更完整地研究分子的振动和转动能级,更容易解决结构分析问题、无需样品制备、不受样品水分的干扰而日益受到重视,特别适合材料体系的研究。近年来一系列新型拉曼光谱技术的发展进一步显示它的应用潜力[2]。
拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。
拉曼散射:
拉曼散射是分子对光子的一种非弹性散射效应。当用一定频率的激发光照射分子时,一部分散射光的频率和入射光的频率相等,这种散射是分子对光子的一种弹性散射。只有分子和光子间的碰撞为弹性碰撞,没有能量交换时,才会出现这种散射。该散射称为瑞利散射。还有一部分散射光的频率和激发光的频率不等,这种散射称为拉曼散射。Raman散射的几率极小,最强的Raman散射也仅占整个散射光的千分之几,而最弱的甚至小于万分之一。
处于振动基态的分子在光子的作用下,激发到较高的、不稳定的能态(称为虚态),当分子离开不稳定的能态,回到较低能量的振动激发态时,散射光的能量等于激发光的能量减去两振动能级的能量差。
1、实验样品
2、实验过程
2.1 光谱采集
将RMS1000固定在铁架台上,调节探头位置使激光聚焦于样品表面上,调节自动加热仪温度。拉曼光谱测试参数为:
激光功率:150mw;
积分时间:100ms;
平均次数:10次。
样品拉曼光谱采集过程如下图所示:
2.2 光谱预处理
所有原始拉曼光谱都进行插值剪切、基线处理、平滑滤波处理[3]。
3、实验结果
稀土发光材料样品在200-800cm-1范围内存在5个拉曼特征峰,大致位置在234cm-1、296cm-1、347cm-1、555cm-1、631cm-1处,样品从25℃加热至200℃的过程中,200-800cm-1范围内拉曼信号强度下降。
随着温度升高,稀土发光材料在200-800cm-1范围内拉曼信号逐渐降低。
【1】Wang Dian-zuo et al. Research and development of rare earth advanced materials in china( J).Journal of Rare Eart h,1996,14(3):223.
【2】薛奇,高分子结构研究中的光谱方法,高等教育出版社(1995).
【3】陈壮,贾成贺,姜红。基于主成分分析和K-means的便利贴显微共聚焦激光拉曼光谱分类[J].中国人民公安大学学报(自然科学版),2022,28(03):9-14.
本研究中用到的RMS1000,现已升级为RMS2000微型共焦拉曼光谱仪。
RMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口,采用N.A0.11数值孔径激发采集光路。配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统,随机配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所,相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命,化学/化工、药物分析,食品安全,刑侦鉴定,环境污染检测等研究中的需求。
产品型号 | RMS2000 |
整机尺寸 | 100×80×26mm |
整机重量 | 280g |
输出接口 | Micro USB |
光谱范围 | 200-3100cm-1 |
像素 | 2048*1 |
光谱分辨率 | 6cm-1@25μ |
激发波长 | 785±0.5nm,线宽≤0.8nm |
功率范围 | 5-500mW可调 |
适配系统 | Android系统,Windows系统,linux系统 |
工作温度 | 0~45℃ |
工作湿度 | 5-80% |
·体积小巧,重量轻,只有100×80×26mm和280g。
·空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm。
·高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱。
·高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精。
·可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度。
·可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测。
·支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量。
·超低功耗,无须额外电源供电,通过USB手机可以直接实现光谱采集分析。
·强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法。
·可以适配显微镜组成显微共聚焦拉曼。
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