2023-02-08 12:18:54, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司
随着日常检测项目的要求不断增加,质谱已经成为了很多实验室不可或缺的常用检测工具,相对于液相色谱而言,其精密程度、使用难度都有所提升,这也成了很多操作人员的痛点。
为保证质谱的良好性能,日常维护应该怎么做?
质谱常见问题有哪些?
能否自己解决呢?
在接下来的一段时间里,我们会在推文中向您介绍质谱常见的维护内容,以及常见问题的解决方案。这些内容您都可以在实验室条件允许的情况下亲自操作尝试!希望通过我们的介绍,可以让您的质谱保持一个较好的运行状态。
随着质谱的长期使用,室温的变化、灰尘的累积、电子元件的老化……这些因素均会导致电学参数发生变化,进而影响到仪器正常运行。四极杆质谱因为其独有的筛选机制 — 固定的RF与DC电压能允许固定质荷比的离子通过,故微小的电压偏差就可能造成质量轴的偏移。由于质荷比大的离子需要较高的RF与DC电压方可通过四极杆,会将漂移的结果放大。同为0.1%的漂移,可能只会造成100 Da的离子峰出现在99.9 Da处,但2000 Da的离子峰则可能会出现在1998 Da处。因此对于大分子分析来说,保证质量准确性就变得更加重要。
当质量轴发生明显漂移时,对于使用Scan模式的定性分析,会出现目标峰与理论值偏差增大;对于使用SIR/MRM的定量分析,则是MS1/MS2放行的质荷比与实际离子的质荷比不匹配,导致离子通过率减小,灵敏度下降。
综上所述,我们建议您每隔3~6个月使用已知的标准品进样,质谱通过Scan模式采集信号,检查标准品m/z与实际采集到质谱峰的峰顶处m/z的偏差,如果超过0.2 Da,就需要考虑进行质量轴校正了。
如果仪器使用的环境发生较大变化,如一场秋雨让室温从夏天的25度降到秋天的18度,最好立刻检查质量轴漂移情况。
下面我们就来详细了解一下如何进行质量轴的校正。
ACQUITY QDa:仪器内置校正溶液,无需额外准备
Xevo TQ Absolute:186010263
其它四极杆质谱仪:700001593
ACQUITY QDa:无需准备清洗溶液
其它四极杆质谱仪:将质谱Wash管路置于70%甲醇-水溶液或50%异丙醇-水溶液中,并确保管口位于液面以下
ACQUITY QDa:将质谱置于Operate状态并稳定至少30分钟,确认无异常报错
其它四级杆质谱仪:
a.
确保抽真空24小时以上
b.
打开MS Tune程序
c.
打开API Gas,将质谱置于Operate状态并稳定至少30分钟,确认无异常报错
d.
在MS Tune程序的Fludics页面中将Reservoir置于Wash
e.
点击Purge按钮,灌注质谱流路
f.
将质量轴校正溶液拧在质谱流路B上
g.
在MS Tune程序的Fludics页面中将Reservoir置于B,并等待自动灌注完成
ACQUITY QDa:
a.
打开MS Console
b.
左侧树状图中点击QDa Detector
c.
顶部菜单中依次点击Maintain > Recalibrate,如下图
d.
等待校正完成
其它四级杆质谱仪:
a.
打开MS Console
b.
左侧树状图中点击展开质谱前的“+”号,并点击IntelliStart
c.
“Type of Analysis”下拉菜单中选择“Unit Resolution”
d.
若未显示出“Instrument Resolution”与“Instrument Calibration”,则点击“Show Instrument set-up options”按钮
e.
勾选“Instrument Calibration”,不勾选其它任何复选框,如下图
f.
点击右侧Start按钮
g.
勾选Report栏中Calibration对应的“Print”,不勾选其它任何复选框
h.
“Reservoir”下拉菜单选择B,如下图
i.
点击底部Start按钮,等待校正过程完成,如下图
j.
检查打印出的校正报告,其中每一页中的平均值残差与均方根残差均不应超过0.2 amu,如下图
在校正过程中若遇到意外导致无法继续进行或校正失败,请拨打800(400)-820-2676联系沃特世工程师处理。
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