干货 | 四极杆质谱的质量轴校正操作指南

2023-02-08 12:18:54, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司





随着日常检测项目的要求不断增加,质谱已经成为了很多实验室不可或缺的常用检测工具,相对于液相色谱而言,其精密程度、使用难度都有所提升,这也成了很多操作人员的痛点。

为保证质谱的良好性能,日常维护应该怎么做?

质谱常见问题有哪些?

能否自己解决呢?

在接下来的一段时间里,我们会在推文中向您介绍质谱常见的维护内容,以及常见问题的解决方案。这些内容您都可以在实验室条件允许的情况下亲自操作尝试!希望通过我们的介绍,可以让您的质谱保持一个较好的运行状态。










随着质谱的长期使用,室温的变化、灰尘的累积、电子元件的老化……这些因素均会导致电学参数发生变化,进而影响到仪器正常运行。四极杆质谱因为其独有的筛选机制 — 固定的RF与DC电压能允许固定质荷比的离子通过故微小的电压偏差就可能造成质量轴的偏移。由于质荷比大的离子需要较高的RF与DC电压方可通过四极杆,会将漂移的结果放大。同为0.1%的漂移,可能只会造成100 Da的离子峰出现在99.9 Da处,但2000 Da的离子峰则可能会出现在1998 Da处。因此对于大分子分析来说,保证质量准确性就变得更加重要。

当质量轴发生明显漂移时,对于使用Scan模式的定性分析,会出现目标峰与理论值偏差增大;对于使用SIR/MRM的定量分析,则是MS1/MS2放行的质荷比与实际离子的质荷比不匹配,导致离子通过率减小,灵敏度下降

综上所述,我们建议您每隔3~6个月使用已知的标准品进样,质谱通过Scan模式采集信号,检查标准品m/z与实际采集到质谱峰的峰顶处m/z的偏差,如果超过0.2 Da,就需要考虑进行质量轴校正了。

如果仪器使用的环境发生较大变化,如一场秋雨让室温从夏天的25度降到秋天的18度,最好立刻检查质量轴漂移情况。

下面我们就来详细了解一下如何进行质量轴的校正


01
准备质量轴校正溶液


02
准备清洗溶液
  • ACQUITY QDa:无需准备清洗溶液

  • 其它四极杆质谱仪:将质谱Wash管路置于70%甲醇-水溶液或50%异丙醇-水溶液中,并确保管口位于液面以下


03
准备质谱仪
  • ACQUITY QDa:将质谱置于Operate状态并稳定至少30分钟,确认无异常报错

  • 其它四级杆质谱仪

    a.

    确保抽真空24小时以上

    b.

    打开MS Tune程序

    c.

    打开API Gas,将质谱置于Operate状态并稳定至少30分钟,确认无异常报错

    d.

    在MS Tune程序的Fludics页面中将Reservoir置于Wash

    e.

    点击Purge按钮,灌注质谱流路

    f.

    将质量轴校正溶液拧在质谱流路B上

    g.

    在MS Tune程序的Fludics页面中将Reservoir置于B,并等待自动灌注完成








04
进行质量轴校正
  • ACQUITY QDa

    a.

    打开MS Console

    b.

    左侧树状图中点击QDa Detector

    c.

    顶部菜单中依次点击Maintain > Recalibrate,如下图

    d.

    等待校正完成

  • 其它四级杆质谱仪

  • a.

    打开MS Console

  • b.

    左侧树状图中点击展开质谱前的“+”号,并点击IntelliStart

  • c.

    “Type of Analysis”下拉菜单中选择“Unit Resolution”

  • d.

    若未显示出“Instrument Resolution”与“Instrument Calibration”,则点击“Show Instrument set-up options”按钮

  • e.

    勾选“Instrument Calibration”,不勾选其它任何复选框,如下图

  • f.

    点击右侧Start按钮

  • g.

    勾选Report栏中Calibration对应的“Print”,不勾选其它任何复选框

  • h.

    “Reservoir”下拉菜单选择B,如下图

  • i.

    点击底部Start按钮,等待校正过程完成,如下图


  • j.

    检查打印出的校正报告,其中每一页中的平均值残差与均方根残差均不应超过0.2 amu,如下图



05

在校正过程中若遇到意外导致无法继续进行或校正失败,请拨打800(400)-820-2676联系沃特世工程师处理。


  • 客服电话: 400-6699-117 转 1000
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