2023-02-06 16:49:39, 纳谱分析
点击上方蓝字 关注我们
图源网络侵删
桔梗为桔梗科植物桔梗的干燥根,含有较多皂苷类成分。
今天,我们来看看桔梗项目的前处理效果吧~
适用范围
本方法参考中国药典2020版2341第五法中的QuEChERS法,适用于常规中药材的农残检测。
实验步骤
一 / 对照品溶液的制备
1.1 混合对照品配制
精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;
1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备
取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。
1.3 空白基质溶液的制备
取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。
1.4 基质混合对照溶液的制备
分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。
二 / 供试品溶液的制备
2.1 提取(QuEChERS法)
取供试品粉末(过三号筛) 3 g,精密称定,置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15 mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15 mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分) 5分钟,加入QS-002盐包,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分) 3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,待净化。
三 / 净化
样品净化:
Q法净化管:Q-15PCSG01 SelectCore QuEChERS净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB
净化:取上述提取液上清液9mL置Q-15PCSG01净化管中涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,即得。
GC-MS/MS测定:
基质加标配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃ 水浴浓缩至约0.6 mL,加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL,涡旋混匀,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
样品溶液配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃ 水浴浓缩至1.0 mL,加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
LC-MS/MS测定:
基质加标配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至约0.6 mL,加入混合对照品液再加乙腈稀释至1.0 mL,涡旋混匀,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
样品溶液配制:精密吸取上清液5 mL,置氮吹仪上于40 ℃水浴浓缩至1.0 mL,加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm针式尼龙滤头,上机分析。
四 / 气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)
4.1 色谱条件
色谱柱:NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250 ℃
升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;
以10 ℃/min升温至160 ℃;
再以2 ℃/min升温至230 ℃;
最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146 kPa;
进样量: 1 μL
4.2 质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70 Ev;
接口温度:250 ℃;
离子源温度:250 ℃;
监测方式:多反应监测模式(MRM);
溶剂延迟:10.0 min
五 / 高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)
5.1 色谱条件
色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides中药农残专用柱 2.1mm×100mm×2.6μm;
流动相:
A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)
B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5
流速:0.3 mL/min
柱温:40 ℃
进样量:2 µL
梯度:
时间 (min) | 流速 (mL/min) | ||
5.2 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描
监测方式:多反应监测模式(MRM)
离子源接口电压:4.5 kV
雾化气:氮气3.0 L/min
加热气:干燥空气10.0 L/min
DL温度:250 ℃
加热模块温度:400 ℃
接口温度:300 ℃
干燥气:N2 10 L/min
六 / 注意事项
使用QuEChERS法提取,加入盐包脱水时会放热,为减轻脱水时的放热可在加入盐包脱水之前将样品液与脱水盐包一起放入冰箱冷冻半小时,取出立刻加入脱水盐包充分摇匀。
七 / 实验结果
桔梗基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图
桔梗基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图
表1 桔梗中33种农药残留的测定添加回收结果(%)
通过以上实验数据可以看出,桔梗使用QuEChERS法处理后各农残化合物出峰良好,回收数据也在规定范围内,为桔梗的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。
中药农残相关实验耗材
方法类别 | 推荐产品 | 货号 | 适用品种 |
快速样品处理法(QuEC-hERS) | SelectCore QuEChERS 萃取盐包 6g MgSO4, 1.5g NaOAc; 50/pkg | QS-002 | 川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类 |
SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB; 50/pkg | Q-15PCSG01 | ||
注意事项: 前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低 | |||
SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法); 50/pkg | Q-15A06 | 木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类 | |
注意事项: 改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质 | |||
SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法); 50/pkg | Q-15A07 | 丹参专用 | |
注意事项: 改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性 | |||
固相萃取 方法1 | SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18; 50/pkg | Q-15PC04 | 基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉 |
注意事项: 适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强 | |||
固相萃取 方法2 | SelectCore HLB固相萃取柱 200mg/6mL; 30/pkg | HLB060-060200-1 | 紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类 |
注意事项: 吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化 | |||
SelectCore HLB-A中药农残专用柱 200mg/6mL; 30/pkg | HLBA60-060200-1 | 千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目 | |
注意事项: 对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化 | |||
SelectCore HLB-B中药农残专用柱 200mg/6mL; 30/pkg | HLBB60-060200-1 | 色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归 | |
注意事项: 对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化 | |||
SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL; 30/pkg | HLBC60-060500-1 | 血竭、补骨脂、吴茱萸、花椒、姜黄、莪术、红花、连翘、青蒿、辛夷、香附、沉香、降香、檀香等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目 | |
适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化 | |||
固相萃取 方法3 | SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL; 30/pkg | GN100-061000-2 | 色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶 |
注意事项: 洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长; 对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据 | |||
SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱 500mg/500mg/6mL; 30/pkg | GNA100-061000-1 | 紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等 | |
注意事项: 适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式 | |||
产品类型 | 产品规格 | 货号 | |
液相色谱柱 | ChromCore C18-MS Pesticides 2.1mm×100mm×2.6μm | ||
气相色谱柱 | NanoChrom BP-50+MS 30m×0.25mm×0.25μm | G5025-3002 | |
其他色谱耗材 -针式过滤器 | Nylon针式滤器 13mm×0.22μm; 100/pkg | F-1322NY | |
Nylon针式滤器 13mm×0.45μm; 100/pkg | F-1345NY | ||
其他色谱耗材 -样品瓶 | 样品瓶 2mL透明螺纹玻璃样品瓶 带书写处 (9425); 100/pkg 盒 | V-29425CWG | |
样品瓶盖 9mm蓝色螺纹开口盖+白色PTFE/红色硅胶垫片; 100/pkg 包 | V-29425SC |
延伸阅读
更多中药农残测定项目点击图片阅读
关注我们,更多干货分享
我们坚持以质量、创新和服务为广大色谱工作者提供优质的色谱分离产品和技术支持。
产品应用涉及小分子药物及多糖分析、生物分离、DNA/RNA核酸分离、手性拆分和样品前处理等。
纳谱分析技术(苏州)有限公司
期待你的
分享
点赞
在看
02-04
授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行02-04 飞飞
2023功不可没·2024蓄势待发02-04
放假通知丨2024年精微高博春节放假通知02-04
引领AFM技术革新——牛津仪器全新一代原子力显微镜Vero技术研讨会成功举办!02-04
牛津仪器为英国重要的增强现实和先进消费类设备制造商提供用于MicroLED的ALD技术02-04
哈希维修中心春节假期工作安排02-04
天瑞仪器2024龙年春节放假通知!02-04
"龙"重登场,天瑞仪器新春红包派送中~02-04
立春| 珂睿科技祝春风得意,事事顺心。02-04 珂睿marketing
东风带雨逐西风,大地阳和暖气生02-04
见龙在田,前程高远|真理光学2023年会圆满举办02-03 真理光学
阿尔塔回顾特辑 | 2023成绩单02-02
阿尔塔2024春节放假通知02-02
中检维康生物春节放假通知02-02
布鲁克全体员工祝您春节快乐!02-02
龙年入龙城,镜头寻谜踪——钢铁检测人的探索故事02-02 马尔文帕纳科
【MP工具箱】XRF样品制备方法——粉末压片法02-02
【学而不厌,诲人不倦!】原子吸收客户培训班欢迎您参加!02-02
放假在即,色谱仪器关机小贴士02-02 天美色谱