应用方案 | 原子荧光光谱仪测定蚯蚓中砷含量

2023-02-02 17:24:14 北京海光仪器有限公司

一、引言

砷（As）在自然中广泛存在，砷的长期摄入具有一定的健康风险，其毒性作用主要包括生殖发育毒性、神经毒性、免疫毒性，还可诱发人类发生多种癌症，食品中砷的存在及其对人体健康的风险评估仍是今后需要进一步关注和研究的方向。砷会在食物链中累积，而食物和水是人体摄取无机砷的主要来源，因此为解决食品安全问题，不仅需要控制人体直接接触的食物中砷含量的限定，也对饲料中砷含量的限定也有严格的规定。针对饲料和食物中砷元素的测量，有国家标准《GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定》和《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（新的食品标准GB 5009.11已在修订进行中）。

本文通过北京海光仪器有限公司AFS-9750型原子荧光光谱仪对蚯蚓干中的砷（As）进行了定量分析，同时为验证测试的准确性，在做了空白试验的同时，对生物成分标准物质GBW 10051猪肝进行了测定，结果表明对生物成分标准物质GBW 10051猪肝的定量分析在标准范围内，同时蚯蚓中的砷含量超过限量标准。

二、结果与讨论

2.1 试剂和样品

氧化钾（KOH）：分析纯；

硼氢化钾（KBH₄）：分析纯；

硫脲（CH₄N₂O₂S）：分析纯；

硝酸（HNO₃）：分析纯；

硫酸（H₂SO₄）：分析纯；

高氯酸（HCIO₄）：分析纯；

抗坏血酸（C₆H₈O₆）：分析纯。

蚯蚓干（养殖企业提供）

2.2 仪器

原子荧光光度计（AFS-9750，北京海光仪器有限公司）。

2.3 样品前处理

称取蚯蚓干0.3 g（精确至0.001 g），生物成分标准物质GBW 10051猪肝0.25 g（精确至0.001 g）置于50 mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20 mL，高氯酸4 mL硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL~10 mL，再消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25 mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转人25mL容量瓶或比色管中，加人硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。

三、结果与讨论

将待测液上机进行测试，标准曲线线性良好，线性系数为0.99994，测试数据结果如下（见表1），通过表中数据我们可以看出，对生物成分标准物质GBW 10051猪肝的成分分析结果，在推荐值范围内，回收率均超过90%，同时精密度小于1%，说明测试方法可行，测试结果可信，蚯蚓干测试数据结果为8.318 mg/kg，远高于《GB 2762-2017 食品中污染物限量》和《GB 13078-2017 饲料卫生标准》中对砷的限量值，该蚯蚓干砷含量超标，因此。该批样品如果作为保健品或者饲料用，还要经过净化步骤，直至砷含量低于限量值，方可使用。

表1 GBW 10051猪肝和蚯蚓干中砷含量的测试结果

样品名称	标准值 (mg/kg)	测定值 (mg/kg)	平均值 (mg/kg)	回收率 (%）	精密度 (RSD%）
GBW 10051 猪肝	1.4±0.3	1.307	1.294	93.3	0.86
		1.290		92.1
		1.286		91.9
蚯蚓	/	8.318	8.318	/	3.87
		8.233
		8.761
		7.991