2022-12-19 09:18:11, 色谱专家 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司
寒冷的冬季,各类病毒越发活跃,大家在做好健康防护的同时,还要要记得好好吃饭!
近期,上海市市场监管局开展本市食品安全抽检,抽检样品共计530批次,其中合格525批次、不合格5批次。总体食品安全状况良好,不合格率不到1%。但仍有部分产品存在不合格现象,如某菜场的豇豆的乙酰甲胺磷农药残留超标,仍需要加强监测。
乙酰甲胺磷又名高灭磷,化学式为C4H10NO3PS,是缓效型杀虫剂。自2019年8月1日起禁止在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用乙酰甲胺磷(包括含其有效成分的单剂、复配制剂)。
GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定,规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法。标准推荐使用玻璃填充柱,用氮气做载气,180℃等温气相色谱分析。
Restek的农残专用柱Rtx-CLPesticides,是气相毛细柱。相比填充柱,它具有更好的分离,能达到更低的检测限。选择0.53mm的大内径规格,可以使用类似填充柱的色谱条件来分离。
参考标准的色谱条件,载气:氮气;流速:5 mL/min;柱温:180℃;分离色谱图如下。
1.甲胺磷;2.乙酰甲胺磷
Rtx-CLPesticides农残分析专用柱,适用于杀虫剂和除草剂的分析。它具有极低的柱流失,高达340℃的热稳定性,可以更快速地分析,适用于高灵敏度检测器。适用范围广,多种农药残留分析,无需更换色谱柱,一根就能解决。
Rtx-CLPesticides色谱柱,在分析其它农药,如有机磷农药以及有机氯农药时,也有优异的表现。
色谱柱
Rtx-CLPesticides, 30 m, 0.32 mm ID, 0.50 µm (货号 11139)
样品
有机磷农药混标(货号 32418)
稀释剂:
丙酮
浓度:
100-1000 µg/mL
进样
进样量:
0.5 µL 直接进样
衬管:
Drilled Uniliner, Siltek (顶部钻孔) (货号 21055-214.5)
进样口温度:
250 °C
柱温箱
柱温:
80 °C 保持1 min,以7 °C/min的升温速率升至150 °C,再以 15°C/min的升温速率升至280 °C,保持10 min
载气
He, 恒压pressure
线速度:
35 cm/sec @ 80 °C
检测器
FPD @ 280 °C
1.甲胺磷;2.敌敌畏;3.乙酰甲胺磷;4. 甲基内吸磷;5.磷酸三丁酯(内标);6. 氧化乐果;7.乐果;8.甲基毒死蜱;9.甲嘧硫磷;10.毒死蜱;11.马拉硫磷;12.丙硫磷;13. 杀扑磷;14. 丙溴磷;15. 乙硫磷;16.磷酸三苯酯(SS);17. 保棉磷;18. 定菌磷
色谱柱
Rtx-CLPesticides, 30 m, 0.32 mm ID, 0.50 µm (货号11139)
样品
有机氯农药混标AB #2 (货号32292)
农药替代混标, EPA 8080, 8081 (货号32000)
浓度:
16-160 pg
进样
直接进样
衬管:
Unliner 衬管(货号23311)
进样口温度:
200 °C
柱温箱
柱温:
120 °C 保持1 min,以9 °C/min的升温速率升至300 °C ,保持10 min
载气
He, 恒流
流速:
1.3 mL/min @ 120 °C
检测器
ECD @ 300 °C
1.2,4,5,6-四氯间二甲苯;2.α-六六六;3.γ-六六六(林丹);4.β-六六六;5.δ-六六六;6.七氯;7.艾氏剂;8.外环氧七氯;9.γ-氯丹;10.α-氯丹;11.4,4''-滴滴伊;12. α-硫丹;13.狄氏剂;14.异狄氏剂;15.4,4''-滴滴滴;16. β-硫丹;17.4,4''-滴滴涕;18. 异狄氏醛;19. 甲氧滴滴涕;20.硫丹硫酸酯;21.异狄氏剂酮;22.十氯联苯
Restek的免费的色谱模拟软件Pro EZGC里,Rtx-CLPesticides柱的数据库里面共包含97种各类农药,可以辅助您更快地进行方法开发和优化。
Restek,以农残分析专用柱Rtx-CLPesticides的出色性能,Pro EZGC的强大功能,守护您的食品安全。
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