解决方案|ICP-OES法测定氮化硅中铁元素含量

2022-12-03 04:03:08 北京东西分析仪器有限公司

前言

氮化硅（Si₃N₄），一种新型耐火材料，它具有高密度、耐腐蚀和耐高温等特点,广泛应用于冶金工业、机械工业、半导体、航空、原子能工业及医疗器械行业。研发发现，氮化硅的高温性能等特性随着某些金属微量金属元素含量的减少而明显改善，所以对其中的微量金属如铁（Fe）进行准确的分析有着重要的意义。

一般测定微量金属元素含量的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。电感耦合等离子体发射光谱法因具有检测限低、精密度好、准确度高且可同时测定多个元素等优点，而得到分析工作者的青睐。本文利用ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）建立氮化硅粉末材料中铁元素的含量的方法，可供相关分析人员参考。

ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；

微波消解仪；

硫酸；

氢氟酸；

硝酸；

Fe标准物质。

实验条件

样品处理

称0.2 g样品（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加少量纯水润湿，依次缓慢加入9mL氢氟酸，1 mL硝酸，按照设定的升温程序进行微波消解，消解完成冷却后，转移至聚四氟乙烯罐中，加入2mL硫酸进行赶酸，样品定容至25mL。

PART TWO

实验结果

标准曲线

配置浓度分别为0.0000、0.1000、0.5000、1.0000、3.0000、5.0000、和7.000mg/L的Fe元素的标准溶液，依次按照实验条件上机测试，绘制标准曲线。

样品测试

样品称取两份，按照前处理方法进行操作，进行平行性实验，从标准曲线中计算样品的浓度，然后计算转换成样品中的含量。检测结果如下：

PART THREE

实验总结

本文建立了利用ICP-OES测定氮化硅中铁元素含量的方法。本文通过对氮化硅样品微波消解、浓硫酸除硅，然后采用标准曲线法，在ICP-OES上直接测定Fe元素的含量。实验结果表明，该方法检测下限低、精密度好、结果准确度高等优点，是一种适宜的分析方法。在实验样品前处理过程中，需要注意消解的程度及浓硫酸除Si的效果（Si的存在可严重干扰Fe测试的结果）。

关于我们

北京东西分析仪器有限公司，拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。

“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。