2022-11-29 09:43:31, 莱伯泰科 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
大米,是中国大部分地区人民的主要食品,被誉为五谷之首。除了含有碳水化合物,还含有米谷蛋白,脂肪,B族维生素以及多种微量元素等。大米作为人们生活中的重要食品,其卫生质量直接关系着人的身体健康,大米中含有多种元素,含量较高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等,较低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等,有些富硒大米还含有较丰富的Se元素,这些元素在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金属超标,可引起人类疾病。因此,测定大米中各元素的含量具有重大的现实意义。
本文参考《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》,采用LabTech REVO 高通量微波消解前处理、LabMS 3000 ICP-MS测定大米粉中铅、砷、镉、铬、铜和锌6种元素,碰撞反应池技术消除双原子离子对待测元素产生的质谱干扰,同时在线加入内标校正非质谱干扰效应,该方法准确简单高效。
1、实验过程
1.1 仪器与试剂
LabTechREVO微波消解仪,莱伯泰科;
LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪,莱伯泰科;
1.2 标准溶液配置
各元素曲线系列点浓度如表1所示:配置20ppb的混合内标,在线加入。
表 1 各元素的标准溶度配制梯度
1.3 样品前处理
微波消解方法:称取0.2~0.3g(精确至0.1mg)大米粉于消解罐中,加入6mL硝酸+1mL双氧水,旋紧罐盖,按照表2中温度程序消解样品。
表 2 微波消解参考升温程序
程序运行完毕后,冷却取出,打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上,于100℃加热30min,用水定容至25mL混匀备用,同时做空白实验。
1.4 仪器参数
表3 LabMS 3000 的仪器参数
2、测试结果
2.1 标准曲线
经测试,所有元素线性相关系数大于 0.999。
表4 6种目标物校准曲线
2.2 检出限
样品空白连续11次测定的3倍SD后,以取样量为 0.5 g,定容体积为50 mL时,6种元素的方法检出限为0.001 mg/kg~0.03 mg/kg,见表5。
满足GB5009.268-2016标准里要求的检出限。
表5 各元素的检出限及标准检出限
2.3 精密度及准确性
采用LabMS 3000测定大米粉成分标准物质GBW10185 (GSS-18)3个平行样品。
考察各元素的方法精密度,测定值与认证值对比,考察各元素的准确度。
3、实验结论
本文采用LabTech REVO高通量微波消解前处理,LabMS3000测定标准物质大米粉GBW10185(GSS-18)中6种金属元素含量,各元素方法检出限在0.001 mg/kg~0.03 mg/kg之间,方法精密度在 1.7%~4.0%之间,测量结果与标准值一致性高,准确度良好。
结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确,适用于大米粉谷物等食品农产品样品元素分析。
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,持续通过高新技术企业认证,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
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http://www.labtechgroup.com/
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