利用JEOL球差电镜的常规ADF/ABF探测器直接拍摄敏感材料

2022-11-24 22:57:54, WLL 日本电子株式会社(JEOL)

沸石、金属有机骨架（MOF）、共价有机骨架（COF）和有机-无机杂化钙钛矿材料，最近因其复杂的结构和赋予新功能的通用性而受到广泛关注。然而，这些精细结构在电子束（e-beam）辐射下容易损坏，这给它们的表征带来了很大的困难。
针对此类样品，上海科技大学（通讯单位）与日本电子株式会社联合报告了一种方法，使用常规ADF/ABF就可以在极低电子剂量下对电子束敏感晶体进行成像。该文以Improving Data Quality in Traditional Low-dose Scanning Transmission Electron Microscopy Imaging为题发表在学术期刊 Particle & Particle Systems Characterization上。日本电子应用工程师王灵灵与上海科技大学蒋亦岚老师为共同第一作者，周毅老师与张青老师为共同通讯作者。
在文章中，作者根据不同材料的分辨率要求，优化了安装在上海科技大学的JEOL JEM-ARM300F冷场球差电镜中的照明和收集条件，提出了一种通用策略来提高低剂量STEM成像中SNR的电子利用效率。根据特定材料的电子剂量容忍度和分辨率要求，可以通过在商业化电镜上进行光路调整，实现最佳成像条件。该策略已被成功应用于MFI沸石和MIL-101MOF材料这两种电子束敏感材料。以下为应用实例：
1)MFI沸石:即使使用0.2pA的低剂量，JEM-ARM300F的HAADF探测器仍然可以在原始图像中就观察到5/6/10圆环，经过简单图像过滤后,孔道里吸附的分子更能被清楚地观察到。

使用JEM-ARM300F的ABF探测器，从FFT信息传递到0.11nm的衍射点，能清楚地看到氧原子，比如下图箭头所示位置。

     2)MOF材料MIL101：同样使用0.2pA的束流，即使电子剂量只有约21e-/Å2。JEM-ARM300F HAADF直接拍摄的原始图像仍然具有很高的信噪比，经过图像过滤的 HAADF与ABF图像均能清晰地看到原子簇的排列。

综上，作者发现这种策略可以大幅提高低剂量STEM成像中SNR的电子利用效率。通过在商用透射电镜上进行光路调整，可以根据不同材料的电子剂量容忍度和分辨率要求，定制最佳成像条件。该策略已被成功应用于了电子束敏感材料MFI沸石和MIL-101 MOF上。
通过实践，作者认为在某些敏感材料表征需求上,上述方法其实比分区成像方法更具优势, 且表明JEOL的JEM-ARM300F球差电镜具有易于光路调整的优势。

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