茶叶中草甘膦残留量的检测 《SN/T 1923-2007》

标准品：草甘膦（Glyphosate，CAS:1071-83-6，分子式：C3H8NO5P）及其同位素内标(1，2C13N15 草甘膦)

固相萃取柱：Welchrom CRP (500mg/6mL)

活化：Welchrom CRP (500mg/6mL) 小柱，用 6mL 乙腈，6mL 水，1mL 待测液进行活化。

上样：1.5mL 待分析液。

接收：1.5mL 待分析液经过 CRP 柱后全部收集，待衍生。

取混合标准工作溶液和待衍生液各 1.0mL 加入 200µL 5% 硼酸盐缓冲液，混匀后再分别加入 200µL 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液，混匀，室温下进行衍生化反应，放置过夜，5000r/min 离心 10min，过 0.22μm 滤膜，HPLC-MS/MS 分析。

1. UPLC条件

表1  梯度洗脱程序

2. 质谱条件

离子源：ESI+

雾化器温度：350℃

雾化器流速：10L/min

鞘气温度：350℃

鞘气流速：12L/min

采集方式：多反应监测（MRM）

Q1、Q3 均为单位分辨率

液质仪器型号：Agilent LC/MS/MS 6460

表2  多反应监测模式（MRM）参数

草甘膦样品加标0.5mg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图

表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)

实验结论：月旭 CRP 小柱和 Xtimate UHPLC C18 柱可以满足此国标的检测。

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