2022-11-17 12:24:01 月旭科技(上海)股份有限公司
适用范围
适用于以苹果为原料的饮料(本实验采用酷儿的苹果味饮料)。
参考标准:《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom®BRP规格:150mg/6mL。
活化:6mL甲醇、6mL水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:用3mL乙酸铵溶液淋洗,再用3mL水淋洗,弃去并抽干小柱;
洗脱:用8mL甲醇洗脱,收集于15mL离心管中;
加入20μL乙酸,混匀,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,过0.22μm有机滤膜,待检测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6*250mm,5μm。
流动相:水-乙腈---梯度见下表;
流速:1.2mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:276nm。
液相色谱梯度洗脱条件
时间 | 水 | 乙腈 |
0 | 90 | 10 |
15 | 90 | 10 |
15.01 | 0 | 100 |
20 | 0 | 100 |
20.01 | 90 | 10 |
25 | 90 | 10 |
色谱图或者加标回收率结果
图1.展青霉素50ng/mL图谱
图2.样过柱图谱
图3.0.025mg/kg 样加标图谱
展青霉素过BRP小柱加标回收表
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