液相色谱法测定液态油脂中4种酚类合成抗氧化剂

目前我国各类食品中酚类合成抗氧化剂的检测主要是依据现行的《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》（GB 5009.32-2016）进行的。其中仅有高效液相色谱方法能同时检测PG、TBHQ、BHA和BHT，这4种抗氧化剂。该检测技术有个关键的前提，即必须首先通过适当的样品预处理技术，将这4种酚类合成抗氧化剂从食品的油脂样品中充分的分离提取出来，并使提取物得到充分的净化，以尽可能降低其中的油脂残留量。这是因为各类天然食用油脂的主要成分——甘油脂肪酸酯类物质，在反相液相色谱技术的条件下，对C18液相色谱柱有极强的吸附污染作用，不仅会堵塞色谱柱，大大缩短C18液相色谱柱的使用寿命，而且对高效液相色谱仪的使用寿命也会造成极其不利的影响。

月旭目前开发的新样品预处理方法包，针对食用油脂的理化特性，采用新型、高效的样品预处理技术，能快速、方便、高效可靠的同时从油脂中分离提取PG、TBHQ、BHA和BHT，并同时对提取物进行净化。其主要的优势如下：

本方法包的操作类似于QuEChERS，无需多次液-液萃取等繁琐的操作；

无需诸如凝胶渗透色谱仪（GPC）、凝胶色谱柱等昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；

单次预处理操作流程仅需25min~30min，每次预处理操作可同时对多个样品进行预处理；

无需对大量有机溶剂进行蒸发的浓缩操作，且每个样品的预处理所消耗的有机溶剂不到15mL；

PG、TBHQ和BHA的回收率一般在85%~100%之间，BHT的回收率一般在75%~90%之间；

PG、TBHQ、BHA和BHT各自液相色谱检测结果的重复性（RSD）<5%；

能去除99.5%以上的油脂成分，可有效防止污染和堵塞C18液相色谱柱；

典型高效液相色谱检测结果高效液相色谱检测条件：

1）液相色谱柱

分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm, 5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；

保护柱：Ultimate XB C18，4.6mm×10mm, 5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）。

2）流动相

A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脱程序

4）流速：1.0mL/min；

5）检测波长：280nm；

6）柱温：30℃；

7）进样体积：20μL。

现在本样品预处理方法包己可申请免费试用