植物性食品中拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定

2022-11-16 18:00:52 月旭科技（上海）股份有限公司

适用范围

适用于粮食、蔬菜中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定。（本实验样品为生姜、菠菜样）

参考标准《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》

提取步骤

样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

蔬菜类：

称取5g生姜于50mL离心管中，加入4mL水，摇匀后静置1h。然后加入20mL丙酮，涡旋3min混匀后离心8min（8000r/min）。离心结束后吸取上层清液于另一50mL鸡心瓶中。残渣再用10mL丙酮重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中旋转浓缩至约4mL。将浓缩液转移至50mL离心管中。在离心管中加入20mL氯化钠溶液和20mL二氯甲烷，涡旋3min混匀，静置分层，收集下层二氯甲烷相。水相再分别用10mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相于50mL离心管中，把吸取出来的二氯甲烷经无水硫酸钠柱（货号：00551-20131）脱水，收集于50mL鸡心瓶中，于40℃水浴中旋蒸浓缩至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）以溶解残渣并用0.45µm滤膜过滤待净化。

菠菜样则是用相同的步骤进行提取。

净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤：

GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×700mm

流动相:乙酸乙酯-环己烷（1:1）

流速：5.0 mL /min

进样量：5.0mL

收集时间：18-40min

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-40min流分于150mL圆底烧瓶中，将其旋转蒸发至干，再用正己烷2mL以溶解残渣，待净化。

固相萃取净化（SPE）

SPE柱：Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化：5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集；

洗脱：加入30mL正己烷-乙酸乙酯（3:2）洗脱，收集于50mL浓缩瓶中；

浓缩：40℃水浴中旋转浓缩至干，用乙酸乙酯溶解并定容至1mL，供气相色谱-质谱测定。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS,

30m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度：280℃；

升温程序：50℃，保持2min，以10℃/min升温至180℃，保持1min，以3℃/min升温至270℃，保持14min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样，1.5min后开阀；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：250℃

四极杆温度：150℃

监测方式：联苯菊酯 227 228 274

氯氟氰菊酯 163 206 199

氯氰菊酯 163 165 209

溶剂延迟：5min

色谱图或者加标回收率结果

图1、三种菊酯类农药混合标准溶液

0.5μg/mL图谱

表1、出峰情况

物质	保留时间	面积	高度	理论塔板数	拖尾因子	分离度
联苯菊酯	35.093	M	0.06	13672	35.018	35.173
氯氟氰菊酯	42.49	M	0.065	2544564	42.397	42.597
	42.703	M	0.061	1284216	42.611	42.765
	42.838	M	0.062	1553052	42.769	42.938
氯氰菊酯	43.078	M	0.066	1066234	43.003	43.174
	43.404	M	0.067	1650688	43.305	43.503
	43.613	M	0.061	623671	43.533	43.674
	43.748	M	0.064	939163	43.676	43.839

图2、三种菊酯类农药混合标准溶液

1μg/mL图谱

图3、生姜样品空白图谱

图4、生姜样品加标0.2mg/kg图谱

图5、菠菜样品空白图谱

图6、菠菜样品加标0.4mg/kg图谱

表2、加标回收率表

基质	加标水平	平均回收率	RSD%（n=2）
生姜	0.2mg/kg	102%	3.93%
菠菜	0.4mg/kg	100%	2.71%

相关产品信息

货号	名称	规格
00551-20131	SPE小柱	Welchrom® Na2SO4, 6g/12mL,20pk
00517-20006	SPE小柱	Welchrom® Carb, 500mg/6mL,30pk
00823-00003	GPC凝胶色谱柱	Welch Bio-Beads SX3 700*25mm
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置, 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS 30m0.25mm0.25μm
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底, RCF12000xg, 袋装,未灭菌， 50mL，50/包
00826- B027P100	联苯菊酯标准品	A2S, CAS No.: 82657-04-3,100mg
00826- C419P100	氯氟氰菊酯标准品	A2S, CAS No.: 68085-85-8,100mg
00826- C102P025	氯氰菊酯标准品	A2S, CAS No.: 52315-07-8,25mg