奶粉中氯丙醇的测定GB 5009.191-2016
2022-11-16 18:01:53 月旭科技（上海）股份有限公司
适用范围
适用食品中氯丙醇残留量的测定（本实验采用奶粉为样品）
参考标准：《GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇残留量的测定 气相色谱-质谱法》
提取步骤
精确称取超声后的样品4g置于50mL的螺口尖底离心管，加入16mL20%氯化钠溶液，超声提取10min，8000r/min离心5min，吸取8mL上清液，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® Celite AZO，规格：5g/60mL。
上样：待净化全部上样，弃去流出液；
淋洗：10mL正己烷，弃去流出液；
洗脱：精确移取30mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于旋转蒸发瓶中；
浓缩：将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干，待衍生。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱 | WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm |
进样口温度 | 250℃ |
检测器温度 | 300℃ |
载气 | 高纯氦气（纯度>99.999%） |
进样方式 | 不分流进样 |
恒流模式 | 1mL/min |
进样量 | 1μL |
升温程序 | 初始温度为50℃，保持1min； 以2℃/min升温至90℃； 再以40℃/min升温至270℃， 最后以8℃/min升温至280℃， 保持5min |
质谱条件
电离方式 | 电子轰击电离源（EI） |
电离能量 | 70eV |
传输线温度 | 280℃ |
离子源温度 | 230℃ |
四极杆温度 | 150℃ |
监测方式 | 选择离子扫描（SIM） |
选择监测离子（m/z） | 定量 253 定性 275、289、291 |
溶剂延迟 | 5.0min |
色谱图或者加标回收率结果
图1、3-氯-1,2-丙二醇0.05mg/L标准图谱
物质 | 保留 时间 | 类型 | 峰宽 | 面积 | 开始 时间 | 结束 时间 |
氯丙醇 | 16.405 | M | 0.079 | 27034 | 16.299 | 16.55 |
图2、奶粉空白图谱
图3、奶粉样加标0.05mg/kg图谱
表1、加标回收表
基质 | 加标水平 mg/kg | 平均回收率 % | RSD% n=2 |
奶粉 | 0.05 | 86 | 4.30 |
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