2022-11-16 18:14:32 月旭科技(上海)股份有限公司
适用范围
适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定(本实验采用鸡肉为样品)
参考标准:《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法》
提取步骤
称取5g(精确到0.01g)样品于50mL具塞离心管中,加入4mL水,10mL丙酮,加入一颗均质子,涡旋混匀,加入2gNaCl,8mL石油醚,超声提取20min,6000r/min离心5min,吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣,供凝胶色谱净化。
净化步骤
GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪。
凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm;
流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);
流速:5.0 mL /min;
进样量:5.0mL;
收集时间:18-30min;
波长:254nm。
将5mL待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集18-30min流分于100mL浓缩瓶中,40℃水浴减压浓缩近干,加入正己烷溶解残渣定容至1mL,留待GC-MS分析。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;
进样口温度:280℃;
升温程序:初温90℃;保持5min,以25℃/min升温至180℃,以5℃/min升温至280℃,以10℃/min升温至300℃,保持5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.2mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
选择监测离子(m/z):α-硫丹定量 241、205.9 定性 207、172
硫丹硫酸盐定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9;
溶剂延迟:16min。
色谱图或者加标回收率结果
图1、硫丹标准品 0.1μg/mL图谱
凝胶渗透色谱条件如下
名称 | 保留 时间 | 类型 | 峰宽 | 面积 | 开始 时间 | 结束 时间 |
α-硫丹 | 17.818 | M | 0.041 | 25427 | 17.77 | 17.88 |
硫丹硫酸盐 | 20.943 | M | 0.046 | 22106 | 20.864 | 21.068 |
图2、鸡肉样品空白图谱
图3、鸡肉样品加标0.4mg/kg图谱
回收率表
目标物 | 加标水平 | 平均回收率 | RSD值(n=2) |
α-硫丹 | 0.4 | 92% | 1.32% |
硫丹硫酸盐 | 95% | 4.30% |
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