蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的测定 GB/T 18932.10-2002

适用于蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的测定。（本实验样品为蜂蜜）

参考标准《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮残留量的测定方法 气相色谱/质谱法》

样品前处理：若样品无结晶，将其搅拌均匀，待用；若样品含有结晶，在密闭情况下，水浴超声（水温不超过60℃）使其全部融化，并冷却至室温，待用。

称取5g样品于25mL玻璃离心管中，加入15mL甲醇-水（8:7），涡旋，超声10min，使试样完全溶解。

SPE柱：Welchrom^® C18E，200mg/3mL。

活化：3mL甲醇，3mL水，弃去；

上样：待净化液全部上样，弃去；

淋洗：10mL甲醇-水润洗离心管后再淋洗小柱，弃去并压干；

洗脱：15mL正己烷洗脱，收集于鸡心瓶中，最后压干；

复溶：40℃水浴旋蒸浓缩至干，再用1mL正己烷复溶溶解，待检测。

4.1气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm  ；

进样口温度：290℃；

升温程序：初始温度为50℃，保持0.5min；以20℃/min升温至280℃，保持5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

4.2质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：m/z341，m/z340，m/z183，m/z261；

溶剂延迟：11min。

图1. 4,4’-二溴二苯甲酮、溴螨酯0.1μg/mL图谱

图2. 蜂蜜样品空白图谱

图3. 蜂蜜样品加标0.02mg/kg图谱

表1.加标回收率表