粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量的测定 GB23200.1-2016

2022-11-16 18:19:37, 月旭科技研发部月旭科技（上海）股份有限公司

1、适用范围

适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。

参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准除草剂残留检测方法第1部分气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》

2、提取步骤

取已匀浆好的试样10g于50mL具塞离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，摇匀后超声提取10min，4000r/min离心4min，提取上清液至150mL浓缩瓶中，残渣中加入30mL×2丙酮重复提取两次，合并上清液，于25℃浓缩除去丙酮，依次用10 mL10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤浓缩瓶，洗涤液一并移入50mL具塞离心管中，加入10 mL提取剂Ⅱ，摇匀，4000r/min离心2min，吸取上层正己烷至另一50mL具塞离心管中，水相中加入10 mL×2提取剂Ⅱ重复操作两次，合并正己烷层，加入10 mL提取剂Ⅰ摇匀，4000r/min离心2min，吸取下层乙腈至50mL浓缩瓶中，正己烷相中加入10 mL×2提取剂Ⅰ重复操作两次，合并乙腈层，40℃旋蒸至干，用1 mL正己烷溶解，待净化。

3、SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR；

规格：125mg/3mL；

活化：依次用5mL正己烷-乙醚和5mL正己烷活化；

上样：全部上样；

洗脱：依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-乙醚洗脱，于40℃氮吹至近干；

复溶：用正己烷定容至1mL。

4、色谱条件

1.气相条件

色谱柱：WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm；

进样口温度：270℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持1min；15℃/min,升温至160℃，保持1min；2℃/min，升温至200℃，保持2min；20℃/min，升温至260℃，保持5min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1mL/min；

进样量：1μL。

2.质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：230℃

四极杆温度：150℃

监测方式：选择离子扫描（SIM）

溶剂延迟：10min

5、色谱图或者加标回收率结果

图1.对照品1mg/L图谱

图2.大米样品空白图谱

图3.大米样加标0.1mg/kg图谱

名称	加标水平mg/kg	平均回收率%	RSD%
毒草胺	1.000	114	1.75
莠去津	1.000	124	0.87
乙草胺	1.000	118	8.16
甲草胺	1.000	115	7.65
嗪草胺	1.000	110	4.84
异丙甲草胺	1.000	117	5.02
敌稗	1.000	116	3.42
丁草胺	1.000	111	9.07
敌草胺	1.000	124	6.12
丙草胺	1.000	100	3.83