2022-11-16 18:19:37, 月旭科技研发部 月旭科技(上海)股份有限公司
一、适用范围
适用于食品中炔苯酰草胺的检测。(本实验样品采用番茄、鳕鱼、蜂蜜)
参考标准《GB 23200.67-2016 食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》
二、提取步骤
精确称取样品(番茄、鳕鱼、蜂蜜5g)置于50mL的螺口尖底离心管
1)加入5mL水,加入20mL正己烷饱和乙腈,均质器提取3min(蜂蜜只需加水5mL和正己烷饱和乙腈20mL剧烈振荡3min),再加入2.5g氯化钠,振荡混匀,超声10min,3000rpm下离心10min,移取上清液5mL至50mL比色管中;
2)上清液中加入10mL乙腈饱和正己烷,振荡1min,静置5min,弃去上层正己烷层,再次向下层加入10mL乙腈饱和正己烷,振荡1min,静止5min,弃去上层正己烷层,将下层乙腈相置于旋转蒸发瓶中,40°旋蒸至1mL待净化。
三、SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® PSA,规格:500mg/3mL;
活化:丙酮-正己烷(3:7)活化,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,收集于旋转蒸发瓶中;
洗脱:精确移取10mL丙酮-正己烷(3:7)洗脱,抽干并收集于旋转蒸发瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用丙酮-正己烷(3:7)定容至1mL,经0.22μm有机滤头,供气相检测。
四、色谱条件
4.1气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为70℃,保持2min;以25℃/min升温至150℃,保持2min;再以3℃/min升温至200℃,最后以8℃/min升温至280℃,保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1mL/min;
进样量:1μL。
4.2质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
选择监测离子(m/z):定量 173 定性 175、145、255;
溶剂延迟:4.0min。
五、色谱图或者加标回收率结果
图1. 炔苯酰草胺0.05mg/L标准图谱
图2. 番茄空白图谱
图3. 番茄样加标0.04mg/kg图谱
图4. 蜂蜜空白图谱
图5. 蜂蜜样加标0.02mg/kg图谱
图6. 鳕鱼空白图谱
图7. 鳕鱼样加标0.02mg/kg图谱
表1.加标回收表
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