食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定

本标准规定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。（本实验样品为苹果）

参考标准：《GB 23200.71—2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》

GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

进样量：5.0mL；

收集时间：16-25min。

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集16-25min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。

色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：70℃，保持2min，以20℃/min升温至230℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：乙烯菌核利：187/285/287；

腐霉利：188/259/331；

异菌脲：187/314/316；

溶剂延迟：10min。

图1. 二缩甲酰亚胺类农药0.5μg/mL图谱

图2. 苹果样品空白图谱

图3. 苹果样品加标0.4mg/kg图谱