蔬菜和水果中16种有机氯农药残留量的测定

2022-11-16 17:58:50 月旭科技（上海）股份有限公司

适用范围

适用于蔬菜、水果中（α-666，六氯苯，β-666，γ-666 ，五氯硝基苯，δ-666，七氯，艾氏剂，α-硫丹，狄氏剂，p,p''-DDE，异狄氏剂，β-硫丹，p,p''-DDD，o,p''-DDT，p,p''-DDT）有机氯的测定（该实验选用基质为梨）。

参考标准：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》

提取步骤

称取试样5g（±0.05g）于50 mL离心管中，加入5g氯化钠和10mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，6000 r/min离心5 min，再用10mL乙腈重复提取一次，合并提取液。吸取10mL提取液于15 mL离心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL正己烷溶解残渣待净化。

SPE净化步骤

月旭Welchrom® Florisil PR，规格：1000 mg/6mL。

活化：5mL正己烷-丙酮（9:1），5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

洗脱：加入10mL正己烷-丙酮（9:1）溶液洗脱，压干收集流出液于15 mL离心管中；

复溶：40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度：200℃；

检测器（ECD）温度：320℃；

载气：N2；

进样方式：分流进样，分流比为10:1；

载气流量：1.0 mL/min；

进样量：1μL；

升温程序：150℃保持2min，6℃/min升到270℃，保持8min。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 16种有机氯农药混标0.1μg/mL 图谱

表1、出峰情况

化合物名	保留时间	峰高 Hz	峰面积Hz*s	相对峰面积%	分离度	塔板数EP
α-666	9.441	326.41	866.87	5.5035	1.68	291624
六氯苯	9.602	517.81	1701.29	10.8008	2.077	202581
β-666	10.204	404.74	1264.8	8.0297	1.571	247333
γ-666	10.33	347.86	1129.35	7.1698	1.52	242201
五氯硝基苯	10.463	332.64	953.47	6.0532	1.697	323221
δ-666	11.31	203.67	583.61	3.7051	11.662	395160
七氯	12.233	23.48	117.05	0.7431	1.718	210730
艾氏剂	12.701	270.83	851.12	5.4034	1.786	391037
α-硫丹	15.153	277.08	826.48	5.247	30.493	573418
狄氏剂	16.167	580.36	1837.26	11.6641	12.488	609926
p,p''-DDE	17.01	209.04	654.51	4.1553	10.323	707977
异狄氏剂	17.657	404.09	1299.81	8.252	7.901	715850
β-硫丹	17.978	207.75	667.39	4.237	3.829	731138
p,p''-DDD	18.094	354.96	1059.54	6.7266	1.412	786329
o,p''-DDT	18.173	410.25	1334.81	8.4742	0.946	712170
p,p''-DDT	19.239	188.26	604.1	3.8352	1.252	887159

图2. 梨样品空白图谱

图3. 梨样品加标40μg/kg图谱

表2、加标回收率表

分类	加标水平μg/kg	平均回收率%	RSD %
α-666	40	94.81	7.69
六氯苯		98.87	8.43
β-666		97.36	3.09
γ-666		99.40	5.77
五氯硝基苯		97.25	3.24
δ-666		112.67	1.47
七氯		99.53	0.18
艾氏剂		105.39	0.27
α-硫丹		110.73	2.35
狄氏剂		114.21	1.90
p,p''-DDE		118.71	2.29
异狄氏剂		115.10	4.20
β-硫丹		112.87	6.55
p,p''-DDD		119.78	2.20
o,p''-DDT		113.61	3.45
p,p''-DDT		116.59	3.00

相关产品信息

货号	名称	规格
00518-20007	SPE小柱	Welchrom® Florisil PR, 1g/6mL,30pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底, RCF12000xg, 袋装,未灭菌， 50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管,平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌, 15mL,50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置, 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫， 9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔 6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS 30m0.25mm0.25μm
00826-H006P010	α-六六六标准	A2S, CAS No.: 319-84-6,10mg
00826-H017P250	六氯苯标准品	A2S, CAS No.: 118-74-1,250mg
00826-H007P025	β-六六六标准品	A2S, CAS No.: 319-85-7,25mg
00826-H009P050	γ-六六六(林丹) 标准品	A2S, CAS No.: 58-89-9,50mg
00826-Q005P250	五氯硝基苯标准品	A2S, CAS No.: 82-68-8,250mg
00826-H008P050	δ-666标准品	A2S, CAS No.: 319-86-8,50mg
00826-H010P050	七氯标准品	A2S, CAS No.: 76-44-8,50mg
00826-A020P100	艾氏剂标准品	A2S, CAS No.: 309-00-2,100mg
00826-E008P010	α-硫丹/硫丹I 标准品	A2S, CAS No.: 959-98-8,10mg
00826-D074P050	狄氏剂标准品	A2S, CAS No.: 60-57-1,50mg
00826-D010P250	p,p''-DDE标准品	A2S, CAS No.: 72-55-9,250mg-
00826-E010P050	异狄氏剂标准品	A2S, CAS No.: 72-20-8,50mg
00826-E009P100	β-硫丹标准品	A2S, CAS No.: 33213-65-9,100mg
00826-D008P025	p,p''-DDD标准品	A2S, CAS No.: 72-54-8,25mg
00826-D007P010	o,p''-DDT标准品	A2S, CAS No.: 789-02-6,10mg
00826-D011P100	p,p''-DDT标准品	A2S, CAS No.: 50-29-3,100mg