水产品中甲苯咪唑及代谢物的测定

2022-11-16 16:48:35 月旭科技（上海）股份有限公司

（图片来源：pixabay）

适用范围 ✦

适用于鱼、虾和蟹可食用组织中甲苯咪唑及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑残留量的检测（该实验选用基质为鱼肉）

参考标准：《GB 31656.1-2021 水产品中甲苯咪唑及代谢物残留量的测定高效液相色谱法》

提取步骤 ✦

称取3.0g样品，加入2mL水，涡旋混匀，加入10mL乙酸乙酯，涡旋混匀，超声提取5min，6000r/min 离心5min，取乙酸乙酯层至100mL鸡心瓶，残渣中加入7乙酸乙酯重复提取两遍,合并乙酸乙酯层40℃旋蒸至干，加入3mL80%甲醇水，加入3mL正己烷,混匀，弃去正己烷层,再加入3mL正己烷重复操作一遍，加入3mL 1%甲酸水，待净化。

净化 ✦

SPE小柱：P-SCX 60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水；

上样：全部上样，弃去；

淋洗：3mL水、3mL甲醇；

洗脱：5mL 5%氨水甲醇，40℃氮吹至干加入1mL溶解液，待测。

色谱条件 ✦

色谱柱：UItimate^® XB-C18，4.6×250mm，5μm 。

流动相	时间	乙腈%	0.05mol/L磷酸二氢铵 -三乙胺溶液 %
	0	20	80
	18	40	60
	20	40	60
	20.1	20	80
	25	20	80

流速：0.9mL/min；

柱温：40℃；

进样量：30μL；

波长：289nm。

谱图和数据 ✦

1.混标图谱

峰名称	保留时间	峰面积	峰高	相对峰面积	拖尾因子	塔板数
氨基甲苯咪唑	13.63	0.25	1.9	40.73	1.3	66704
羟基甲苯咪唑	15.98	0.22	1.81	36.11	1.06	101805
甲苯咪唑	21.67	0.14	1.06	23.16	1.05	151194

2.鱼肉样品空白图谱

3.鱼肉样加标图谱

加标回收率

名称	加标水平 mg/kg	平均回收率 %	RSD % （n=2）
氨基甲苯咪唑	0.133	86	1.81
羟基甲苯咪唑	0.067	83	0.41
甲苯咪唑	0.067	81	2.93

产品信息 ✦

货号	名称	规格
00523-20016	SPE小柱	Welchrom^® P-SCX， 60mg/3mL，50pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom^® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom^® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置， 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom^®预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom^®2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
00201-31043	液相分析柱	Ultimate^® XB-C18 4.6*250mm，5μm