天美赛里安液相测定电子产品中邻苯二甲酸酯

   前言

邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。邻苯二甲酸酯类化合物是脂溶性化合物，电器电子产品中邻苯二甲酸酯，会对环境造成严重污染，损害人体健康。2015年6月4日，欧盟在其官方公报上发布指令(EU) 2015/863对RoHS2.0(2011/65/EU) 附录II进行修订，正式将四种邻苯二甲酸酯（DEHP、BBP、DBP、DIBP)列入RoHS2.0附录II中，并规定新增的4种邻苯二甲酸酯的限值均是0.1%。针对此，天美提供高效液相法测定的解决方案，轻松应对RoHS 2.0指令。

   实验条件

实验仪器

高效液相相色谱仪（赛里安LC6000），分析天平（普利赛斯），超声波震荡仪（江苏昆山）。乙腈购自Burdich and Jacksson（HPLC级），超纯水由Barnstead Easypure纯化系统制得，见图1 LC6000。

▼ 图1LC6000

试剂样品

混合标准工作溶液：准确移取 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL 的混合标准储备溶液，分别置于10 mL 的棕色容量瓶，用乙情定容，得到 1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL 的系列标准工作溶液。

样品处理：将固体样品破碎成粒径约为1mm的小块，准确称取约1.0000g （精确至0.0001g)，乙腈为提取试剂进行超声提取70min，静置冷却至室温，乙腈多次洗涤试管及残渣后，过滤合并到100ml容量瓶。液相色谱条件详见表1。

使用上述的仪器条件测试，色谱图显示，四种PAEs分离度均大于1.5, 且色谱峰尖锐，说明液相检测方法适用于测定此四种PAEs物质。四种不同浓度的PAEs重现性，完全满足相关国家标准要求。见图2，表2。

▼ 表2. 四种不同浓度的PAEs重现性

线性测试

1.0-100.0µg/ml范图内六个浓度等级的PAEs混标溶液，绘制标准曲线，其校准曲线得到的线性回归如图3所示。由此可知，四种PAEs线性满足检测要求。

▼ 图3 四种PAEs线性

样品测试

选用电线外皮和银行卡塑料材质，经过乙腈超声提取后的色谱图如图4和图5所示，检测结果见表3。

▼ 图4 电线外皮样品色谱图

▼ 图5  银行卡样品色谱图

▼ 表3.样品中四种PAEs检测结果（mg/kg）

   结论

本应用采用液相色谱法从电子产品中提取四种邻苯二甲酸酯的检测方法，并利用乙腈超声萃取前处理方法，得到检测结果完全满足电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯检验的需要，各项技术指标均符合要求，方法准确且重现性好。