2022-10-08 16:09:33 上海元析仪器有限公司
导读
初次接触或使用微波消解仪的小伙伴经常会遇到一些问题,小编在此总结了在使用及维护过程中可能出现问题的解决方案,供大家参考!
主要影响因素
消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果,压力确保了反应安全。
消解一批样品需要多长时间?怎样算消解彻底?
消解彻底的样品应该是澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。
微波消解仪必须放在通风橱里使用吗?
不是的。微波消解仪自带排风系统,只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。
微波消解仪有机样品和无机样品能否混做?
不能。有机样品反应快速,会影响无机样品消解结果。
微波消解仪对于样品形态有什么要求?
(1)固体样品尽量粉碎,尤其金属类,如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。
(2)样品颗粒度越小,与酸液接触比表面积越大,消解效果会更好。
不能进行微波消解的样品是?
自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物,丙烯醛,烯,炔 ,液体油漆,涂料,自燃的混合物(硝酸和苯酚,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推进剂(肼,高氯酸铵等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸盐(氨高氯酸,高氯酸钾等),醚(光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚),烃-烷基(丁烷,己烷等),酮(丙酮,甲基乙基酮等)。
微波消解样品常用的试剂是?
常用试剂:硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。
硝酸:样品消解中最常用的酸,是一种强氧化剂,沸点(120℃)相对较低,硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力,迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体,能破坏复杂的有机基体。
氢氟酸HF:是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。
盐酸:对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。
加完试剂后,是否可以立即装罐进微波消解?
首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后,如果剧烈反应,应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后,如果没有反应,可以装罐进微波进行消解。
外框架类等部件如何进行清洗?
框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时,可以用软布在清水蘸湿,拧干后擦拭,然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时,框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。
微波消解消解罐烘干温度要求?
消解罐一般在烘箱进行烘干,温度设定120℃。
微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄,如何处理?
消解罐使用一段时间后,有些发黄,是因为有氮氧化物化物气体附着在罐壁上,可以在烘箱进行一次大烘,温度设定180℃,时间3h–4h。
微波消解消解罐各部件在实验室位置放置,有什么要求?
消解罐、外套筒、外框架类等部件禁止长时间放在通风橱里,防止有酸雾附着,腐蚀部件;消解罐各部件可以放在阴凉干燥处。
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