2022-10-08 16:12:27, 孙九凤 上海元析仪器有限公司
来源|技术部
编辑|品牌部
校对|孙九凤
导读
水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导率法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳,能将水体中有机碳全部氧化,测量结果准确,且测量时间短,TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。
现有含盐量不同的水样需测总有机碳含量,本文选择TOC-2000型总有机碳分析仪按照标准HJ 501-2009 《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》,选用差减法对六个样品进行测试。
01
实验部分
1、仪器与试剂
1.1仪器:TOC-2000型TOC分析仪(上海元析仪器有限公司)
1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、碳酸钠(基准试剂)、碳酸氢钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、去二氧化碳蒸馏水
2
实验方法
2.1 标准溶液的配置[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ]
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配制成TOC值为1000mg/L、IC值为1000mg/L的标准溶液。
2.2 磷酸溶液(体积分数为10%)
量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。
3
实验条件
表1 实验条件
载气种类高纯氧,体积分数为99.995%以上载气流量180mL/min催化剂氧化铈催化剂裂解炉温度800℃冷凝器温度5℃进样量200μL
4
实验方法及实验数据
4.1 标准曲线的绘制
按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;
选用二次拟合得到
TC曲线方程:Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4,相关系数R= 1.0000
TIC曲线方程:Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4,相关系数R= 0.9998
图1 TC标准曲线
图2 TIC标准曲线
4.2 质量控制
配制总碳浓度为20.0mg/L,无机碳浓度为10.0 mg/L的混合标准溶液,对绘制的标准曲线进行反测,通过对反测结果的计算得到TOC的RSD为0.88%,示值误差为3.00%,均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)、《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)的要求。
表2 示值误差
4.3样品前处理
根据所得样品信息,“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”含盐量在15%左右,“样品五”、“样品六”含盐量在26%左右,为了保证良好的测试准确度,减小含盐量高的样品对测试的干扰,也为了减少仪器耗材的损耗,用超纯水将“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”稀释20倍后进样测试,“样品五”、“样品六”稀释50倍后进行测试。
4.4样品测试结果
从稀释过后的六个样品的测试结果中发现,所有样品中的无机碳含量较低,在总碳中所占的比例也较低,这种类型的样品适合用差减法进行测试,可以保证数据的准确性。
表3 样品测试结果
注:上表中测试结果均为换算过后的测试数据。
5
分析与总结
本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释,降低盐浓度后上机测试。实验结果表明,TOC-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样,测试结果良好,方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。
总部
地址:上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层
电话:021-64550709/021-64550390
仪器部:400-021-1751 耗材部:400-021-8665
人工服务时间:8:00 - 17:00
全国分部
公众号对话框输入“省份”,获取联系方式!(如“北京”)
06-18 TESCAN中国
解决临床创新“卡脖子”难题,丹纳赫重磅推出医院创新转化解决方案!06-18
徕卡精准空间生物学解决方案 第三弹06-18 郑晓业、童昕
618 嗨购一起“徕” | 网上商城活动来袭!06-18 徕卡显微系统
【培训活动】显微镜成像高阶培训系列(一) 共聚焦多维度成像技术解决方案06-18 徕卡显微系统
【展会】第十五届中国医师协会骨科医师年会06-18 徕卡显微系统
【直播预告】第十届电子显微学网络会议06-18 徕卡显微系统
【案例研究】双视野光片显微镜,适用于类器官及胚胎06-18 徕卡显微系统
议程确定|第四届锂离子电池热测试主题研讨会06-18
文献解读|安徽理工大学马衍坤教授团队《煤炭学报》:震动载荷多次作用下烟煤孔裂隙结构演化特征试验研究06-18 纽迈分析
中国的新质生产力正在服务全球市场!GE医疗北京基地CT交付量达3.5万台/套06-17
兰格ACHEMA 2024展会回顾:探寻精密流体传输市场新机遇06-17
宝英科技推出VOCs治理设施精细化管理实施方案,助力重点行业企业绿色升级06-17 宝英科技
赛默飞X先锋“肽”势:多肽药物研发与创新研讨会06-17
一省检验检测行业营收突破160亿元!06-17
仪器租赁 | 沃特世 液质联用,月租金52000元起06-17
不同行业实验室“以旧换新”,涉及哪些仪器设备?06-17
目标!检验机构总营收超100亿!06-16
一张“A4纸”售价高达万元,这家第三方检测公司是怎么做到的?06-15
GLMY创想仪器丨参加东北地区铸造年会06-15 国产精密仪器厂家