2022-10-08 16:12:27, 孙九凤 上海元析仪器有限公司
来源|技术部
编辑|品牌部
校对|孙九凤
导读
水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导率法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳,能将水体中有机碳全部氧化,测量结果准确,且测量时间短,TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。
现有含盐量不同的水样需测总有机碳含量,本文选择TOC-2000型总有机碳分析仪按照标准HJ 501-2009 《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》,选用差减法对六个样品进行测试。
01
实验部分
1、仪器与试剂
1.1仪器:TOC-2000型TOC分析仪(上海元析仪器有限公司)
1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、碳酸钠(基准试剂)、碳酸氢钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、去二氧化碳蒸馏水
2
实验方法
2.1 标准溶液的配置[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ]
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配制成TOC值为1000mg/L、IC值为1000mg/L的标准溶液。
2.2 磷酸溶液(体积分数为10%)
量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。
3
实验条件
表1 实验条件
载气种类 | 高纯氧,体积分数为99.995%以上 |
载气流量 | 180mL/min |
催化剂 | 氧化铈催化剂 |
裂解炉温度 | 800℃ |
冷凝器温度 | 5℃ |
进样量 | 200μL |
4
实验方法及实验数据
4.1 标准曲线的绘制
按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;
选用二次拟合得到
TC曲线方程:Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4,相关系数R= 1.0000
TIC曲线方程:Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4,相关系数R= 0.9998
图1 TC标准曲线
图2 TIC标准曲线
4.2 质量控制
配制总碳浓度为20.0mg/L,无机碳浓度为10.0 mg/L的混合标准溶液,对绘制的标准曲线进行反测,通过对反测结果的计算得到TOC的RSD为0.88%,示值误差为3.00%,均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)、《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)的要求。
表2 示值误差
4.3样品前处理
根据所得样品信息,“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”含盐量在15%左右,“样品五”、“样品六”含盐量在26%左右,为了保证良好的测试准确度,减小含盐量高的样品对测试的干扰,也为了减少仪器耗材的损耗,用超纯水将“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”稀释20倍后进样测试,“样品五”、“样品六”稀释50倍后进行测试。
4.4样品测试结果
从稀释过后的六个样品的测试结果中发现,所有样品中的无机碳含量较低,在总碳中所占的比例也较低,这种类型的样品适合用差减法进行测试,可以保证数据的准确性。
表3 样品测试结果
注:上表中测试结果均为换算过后的测试数据。
5
分析与总结
本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释,降低盐浓度后上机测试。实验结果表明,TOC-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样,测试结果良好,方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。
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