针对土壤中苯胺和联苯胺类化合物的检测，华谱有方法！

前言

苯胺类和联苯胺类化合物为芳香胺的代表，分别系指苯胺分子和联苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺和联苯胺类化合物具有毒性和明显的致癌作用，易溶于水，难被生物体降解。该类化合物可通过废水排放、径流输送等方式进入环境，引起累积污染，并通过人体呼吸道、消化道、皮肤进入体内，对人体造成影响。因此，应严格控制对苯胺类、联苯胺类化合物排放。

为加强土壤中苯胺和联苯胺类化合物的测定，我国生态环境部发布《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）国家生态环境标准。华谱遵照该标准采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪以及Alphasil VC-C18色谱柱对土壤中苯胺类和联苯胺类化合物进行分析，助力守护生态环境安全！

色谱条件

仪器：HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å

流动相：A：0.01% 甲酸水；B：0.01% 甲酸甲醇

固相萃取柱：SelectPrep C18 固相萃取柱（1g，6mL）

图1.  HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

实验结果

① 典型谱图

检测浓度为50.0 ng/mL的15种苯胺类和联苯胺类化合物混标溶液，得到色谱图如图2所示。

② 线性

对15种苯胺类和联苯胺类化合物标准品进行线性测定，结果如图3所示，各个化合物相关系数R²均大于0.99。

图 3. 15 种苯胺类和联苯胺类化合物标准曲线图

③ 重复性

以石英砂为空白基质，加入标准品配制成100.0 ng/mL加标样本，测定6针重复性，结果如图4所示，各化合物的峰面积RSD＜10%，结果符合标准要求。

图 4. 15种苯胺类和联苯胺类化合物重复性

④ 回收率

通过对石英砂样品加标回收实验来验证方法准确性，15种苯胺类和联苯胺类化合物加标回收率在75%~110%之间，符合标准要求，加标回收率如图5所示。

图 5. 15种苯胺类和联苯胺类化合物加标回收率

⑤ 检出限和定量限

对15种苯胺类和联苯胺类化合物进行检出限及定量限的考察。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检出限（LOD），S/N ≥ 10为方法定量限（LOQ）。由表1结果可知，15种化合物的检出限和定量限均远低于国标限度。

表1. 15种苯胺类和联苯胺类化合物检出限和定量限

结论

采用HPMS-TQ三重四极杆液质联用仪，搭配 Aphasil VC-C18（2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å）色谱柱，对土壤中的15种苯胺类和联苯胺类化合物进行测定。前处理采用SelectPrep C18固相萃取柱进行提取净化，基线平稳，净化效果良好好。该方法的重复性、线性、加标回收率以及检出限和定量限均满足标准要求，具有较高的准确度和精密度。此外，该方法的分析时间仅为12 min，大大提高了分析通量，具有广泛的应用前景。

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