土以“稀”为贵 | 使用NexION 5000 ICP-MS直接测定高纯氧化钆中的稀土杂质

2022-09-23 02:18:56, 珀金埃尔默珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

引言

稀土元素（REE）是指元素周期表中镧系元素以及Sc和Y共17种元素的总称。如今，稀土元素在生产特殊金属合金、玻璃和高性能电子器件等领域被广泛使用。这些应用对稀土元素的纯度有着极高的要求，因此，针对各类稀土元素痕量杂质的检测能力尤为重要。长期以来，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）因其低浓度检测能力广受认可，已成为测定稀土杂质的首选技术。

在分析高纯度稀土金属或氧化物中稀土元素痕量浓度时，科学家们面临的主要挑战是基质的多原子离子干扰（MO⁺、MOH⁺、MH⁺、MOH²⁺），最为常用的方法是将基质元素与分析物分离，但该方法往往耗时耗力。珀金埃尔默基于性能优越的NexION^® 5000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），通过在碰撞/反应池之前放置一个额外的全尺寸四极杆来实现分析物与基质的完美分离，仅允许目标分析物质量进入池中，同时过滤所有其他质量，这是三重和多重四极杆仪器独有的设计。在本实验中，联合使用真正四极杆通用池、多重四极杆技术和纯氨气和氧气反应气体，消除了对Tb、Tm、Yb和Lu的Gd多原子离子干扰，获得了精准可靠的结果

NexION 5000/5000G系列是业界首款化学高分辨多重四极杆ICP-MS，由四组四极杆组成，其性能超越了高分辨ICP-MS和传统的三重四极杆技术，无论是在背景等效浓度还是在检出限，NexION 5000/5000G系列都有数量级上的改善。

四组四极杆

第一组 四极杆离子偏转器（Q0，Quadrupole Ion Deflector）是一个基于离子能量的静电质量分析器，对离子进行动态聚焦和质量筛选，同时把离子偏转90度以实现与中性成分和光子分离，导入下一级四极杆。

第二组 为第一个四极杆质量分析器（Q1，Transmission Analyzer Quadrupole），用作质量分析器或将离子引导至四极杆通用池。它包含长预四极杆，可获得更好的高能离子聚焦，从而具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3amu。

第三组 为四极杆通用池（Q2，Universal Cell Technology），是市场上唯一由四极杆构成的池技术，具有动态带宽质量调谐能力（从而可以对反应进行有效的控制），标配轴向场技术（从而可以使用任何所需的气体），既可以作为离子聚焦加速的离子通道，又可以作为特定离子的质量选择器，抑制池内副反应的产生，确保所需反应的完全，从而彻底消除干扰。

第四组 为第二个四极杆质量分析器（Q3，Transmission Analyzer Quadrupole），用作质量分析器或将离子引导至检测器。具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3amu。

免维护的等离子体技术与第二代融合OmniRing技术的三锥接口（TCI）结合四极杆离子偏转器（QID）技术，保证出色的基体耐受性以及仪器长时间运行的稳定性。

应用举例

高纯材料中痕量、超痕量杂质的全元素准确分析，如稀土、钢铁合金、金、银、铜、锡等。

1-10ppt杂质含量的高纯化学品分析。

地质稀散元素，海水中ppb级元素的准确分析。

石脑油、汽油、色拉油、氨水直接进样分析S、P、Cl。

⁸⁷Rb/⁸⁷Sr、²³⁸U/²³⁸Pu的同位素比值分析。