全自动平台在食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的应用研究

氯丙醇酯(MCPDE）和缩水甘油酯(GE)是国内外广泛关注的食品加工污染物。其水解产物3-氯丙醇（3-MCPD）和缩水甘油，被国际癌症研究机构（IARC）分别列为2B和2A类致癌物。

大量调查结果显示，精炼食用油及各类油脂性食品中普遍存在MCPDE和GE。

2020年，香港“毒奶粉”事件显示婴配奶粉中也含有氯丙醇酯和缩水甘油酯，人们对此物质也越来越关注。

目前国际上采用ISO 18363（等效AOCS Cd 29）和AOAC系列方法测定氯丙醇酯和缩水甘油酯含量，其前处理步骤繁琐，反应条件严格且不易控制，对实验员操作技能要求高。

最近，福建疾控中心傅武胜博士研究团队，在国内首次结合全自动样品处理平台，开发出针对氯丙醇酯和缩水甘油酯的全自动分析方法，实现了油脂样品无需手工处理，全自动处理后直接GC-MS进样的目标。团队对全自动方法的重复性、准确性、稳定性、与手工方法比对进行了研究。其研究成果发表在中文核心期刊《中国食品卫生杂志》上。在此摘取文献精彩内容，与大家分享。

作者利用平台“自动化，无人工参与，不受人工影响”的优点，对全自动方法进行了如下性能考察：

作者利用平台“全自动”的优点对国际方法进行了多项深入的研究：

全自动方法在0-4000ug/kg范围内线性相关，相关系数优于0.999。检出限5ug/kg，定量限15ug/kg。

全自动化法测定时，3-MCPDE、2-MCPDE及GE的RSD分别为1.3%~7.8%、1.4%~ 5.9%和1.7%~7.7%；采用手动法测定时，3种组分的RSD分别为2.6%~12.9%、1.4%~7.1%和6.8%~9.4%，全自动样品处理平台较手动法的精密度更优。

研究表明，以任何一种植物油或空白试剂为基质，得到的换算系数值较为一致。日常检测中无需为不同品种食用油脂制作各自的标准曲线以得到换算系数。

温度会影响GE-氯丙醇换算系数。反应温度由10℃升高至28 ℃，对应的换算系数也由 0.820降至0.741。

碱水解2.5 min后3-MCPD与2-MCPD的响应基本达到峰值。随后3-MCPD响应进入短暂的平台期（5～8 min），然后3-MCPD响应逐渐下降。GE随着水解时间的增加响应增加，5～8 min时，响应进入短暂的平台期，随后由于3-MCPD的转化，响应逐渐增加。结合3种物质的响应曲线和趋势，7min为最佳水解时间。

氯丙醇酯和缩水甘油酯全自动样品处理平台（德国AS公司，文献中使用平台）。

自动实现标准曲线制作，样品测定，包括内标添加、水解反应、终止水解反应、液液萃取、衍生反应、消除多余衍生试剂、干燥脱水和GC进样等步骤。