空气中氨的测定应用方案

2022-09-20 04:59:04, 管理员 美析(中国)仪器有限公司


空气中氨的测定应用方案

01


原理

空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

测定范围:测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。

测定下限:检测下限为0.5mg/10ml,最低检出若采样体积为5L时,浓度为0.01mg/m3。

02


仪器与试剂

美析V-1300分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm

大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。

空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计较准采样系统的流量,误差应小于±5%。

具塞比色管:10ml。

吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。

水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸和 10.0g 柠檬酸钠(Na3C6O7.2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN5.NO.2H20],溶于100ml水中。贮于冰箱中可稳定一个月。

次氯酸钠溶液[c(NaCIO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。

氨标准溶液

①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NHCl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg 氨。

②标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00ug氨。

采样

用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。

03


分析步骤

分析步骤

标准曲线的绘制

10ml具塞比色管7支,按表制备标准系列管。

在各管中加入0.5mL水杨酸溶液,再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混匀,温室下放置1h.用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并在各管中加入0.5mL水杨酸溶液,再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混匀,温室下放置1h.用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线的斜率[标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/mg氨],以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs (ug/吸光度)。

04


样品的测定

将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。


05


计算


将采样体积换算成标准状况下的采样体积。

空气中氨浓度按下式计算

C= (A-Ao)Bs/Vo

式中:

C——空气中氨浓度,mg/m3;

A——样品溶液的吸光度;

A0——空白溶液的吸光度;

Bs——计算因子,ug/吸光度;

V0——标准状况下的采样体积,L。


06


仪器参数

V-1300PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制,128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池(5mm~100mm)

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围:320~1100nm

*光谱带宽:4nm

*波长准确度:±0.5nm

*波长重现性:≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性:0.15% τ

*杂散光:≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)

*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节:自动调节

*光度范围:-0.3~3A

*显示方式:128*64液晶

*检测器:进口硅光二极管

*光源:进口钨灯

*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率:120W

*仪器尺寸:480×350×220mm

*主机净重:11Kg                                               

07


关于美析
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。



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