稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法

稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法

方法依据GB/T 18115. 12一2006

本方法适用于氧化钇中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定。测定范围见表1.

本方法也适用于金属钇中镧、铈.错、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥含量的测定。

方法原理

试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。

美析ICP-6810电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006 nm(200 nm处)。

氩等离子体光源。

过氧化氢(30%)。

盐酸(1+1)。

盐酸(1+19)。

硝酸(1+1)。

氩气(>99. 99%)。

氧化钇基体溶液:称取25. 0000 g经900C灼烧1 h的氧化钇(>99.999%),置于250 mL烧杯

中,加70mL盐酸,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 mg氧化钇。

氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1 h的氧化镧(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10ug氧化镧的标准溶液。

氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化铈(>99.99%),置于100 ml.烧杯中,加10 mL硝酸,低温加热，并滴加过氧化氢至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铈。再将此溶液用盐酸稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化铈的标准溶液。

氧化镨标准贮存溶液:称取0. 1000 g经900C灼烧1 h的氧化镨(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10 ml盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液l mL含1 mg氧化镨。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10ug氧化镨的标准溶液。

氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化钕(>99.99%).置于100 mL饶杯中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 ml.含100 μg和1 mL含10ug氧化钕的标准溶液。

氧化钐标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化钐(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温，移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钐。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 mL.含100 ug和1 mL含10ug氧化钐的标准溶液。

氧化铕标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化铕(>99.99%),置于100 mL.烧杯

中,加i0 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10 μg氧化铕的标准溶液。

氧化钆标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900心灼烧1 h的氧化钆(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 ml盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mI.含100 ug和1 mL含10ug氧化钆的标准溶液。

氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1 h的氧化铽(>99.99%),置于100mL烧杯中，加10 mL硝酸(1+1) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 ug铽和1 mL含10 ug氧化铽的标准溶液。

氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000 g经900℃灼烧1 h的氧化镝(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混.匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10ug氧化镝的标准溶液。

氧化钬标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化鈥(>99.99%),置于100 mL烧杯

中.加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钬。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 μg和1 mL含10 ug氧化钬的标准溶液。

氧化铒标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铒(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铒。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化铒的标准溶液。

氧化铥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铥(> 99. 99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mI.盐酸(1+1) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化铥的标准溶液。

氧化镱标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镱(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液I mL含1 mg氧化镱。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化镱的标准溶液。

氧化镥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镥(>99.99%),置于100 ml.烧杯

中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀，此溶液1 mL含1 mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10ug氧化镥的标准溶液。

ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

产品概述

ICP-6810是用于测定不同物质（可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

性能特点

性能稳定

采用全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，负载采用全自动匹配技术，匹配速度快，提高了电源的使用效率和仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。

进样自动化

采用四通道全自动设计，转速可根据测试需求设置调节流量，载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制，同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等，满足客户的各种测试需求。

精准分析

采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式,无移动光学元件；超低杂散光设计配合独特的光学设计，氮气分布式吹，进口的光学元件，智能精确的自动波长校准算法。

快速测试

美国热电CID探测器，165-900nm范围连续覆盖，一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度。

仪器技术参数

输出功率：800～1500W

总氩气消耗量：≤ 14L/min

波长范围：165nm~900nm

分辨率：<0.0068nm@200nm

仪器技术指标

观测方式：垂直观测

液体含量：0.01ppm~几千ppm

固体含量：0.001%~70%

重复性：RSD<1%

稳定性：RSD<1.5%（2小时内）

元素检出限（μg/L）：大部分元素1ppb~10ppb

应用领域

硅工业，冶金工业，水质分析，地质、矿石分析，石油化工，医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测。

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。