2022-08-20 19:42:10, 技术专家 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司
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快速的样品通量是追求效率的环境实验室的一个主要关注点。挥发物分析方法通常很耗时间,而开发优化程序又很具挑战性,因为化合物列表范围很广,分析物的化学特性差异也很大。例如,固体废物中的VOC分析包括从轻质气体(氟利昂)到较大的芳香族化合物(三氯苯)的挥发物。这些差异使色谱柱的选择性、热稳定性和惰性成为分离挥发物的关键。Rxi-624Sil MS 色谱柱的选择性和惰性,使其成为优化环境挥发物方法以获得更好分离度和更快分析时间的理想选择。
创立最大化样品通量的色谱条件会很困难。因为针对速度优化色谱条件,可能会导致出合峰的问题。而针对分离度优化色谱条件,可能会导致分析时间过长。 Rxi-624Sil MS 色谱柱的出色惰性,确保活性化合物也是高度对称的峰,从而提高了分离度,即使在更快的色谱条件下也能提供关键 VOC 对的可靠分离。这里,我们使用 Rxi-624Sil MS 色谱柱开发了一种优化方法,通过将吹扫捕集周期与仪器分析周期同步来实现样品通量最大化,同时也保持了足够的分离度。
为了实现所需的分离并最大限度地减少进样之间的停机时间,选择了几个关键对,使用 Pro EZGC 软件进行模拟。软件最初确定的温度程序为:35 °C(保持 5 分钟),以11 °C/min升至120 °C,再以20°C/min升至 220°C(保持 2 分钟)。虽然这提供了关键对的最佳分离度,但也将分析时间延长至 19 分钟。由于吹扫和捕集周期为 16.5 分钟,我们测试了其他条件,以查看是否可以在保持足够的分辨率的条件下,同时使用更快的、与吹扫捕集周期相近的仪器循环时间,以最大限度地提高样品通量。经过优化计算,软件建议在 60°C 时改变温度梯度;因此,测试了以下的温度程序:35°C(保持 5 分钟)以11 °C/min升至60 °C,再以20°C/min升至 220°C(保持 2 分钟)。最终确定为此温度程序,通过更好地同步进样和分析周期减少了仪器停机时间,并且还提供了挥发性化合物的出色分离度。对更快的条件的测试确定,在初始 35°C 下保持 5 分钟对于早期洗脱化合物(如气体)的最佳分离至关重要。
几年前,我们Rxi-624Sil MS Pro-EZGC库中包含了233 种化合物。最近,我们又添加了 350 多种具有各种官能团的新化合物 - 例如醇类、醛类(首次添加到 EZGC 上!)、胺类、酯类,等等!现在,共有591种化合物可供选择,给您的VOC分析方法的开发,提供更强有力的支持。
我们比较了一些实际应用谱图和Pro-EZGC模拟图,他们呈现了高度一致的分离和保留,展现了EZGC 的强大功能。图的上半部分的实际应用谱图,图的下半部分是Pro-EZGC模拟图
EPA 方法8260分析挥发性有机物, Rxi-624Sil MS (30m, 0.25mm ID, 1.40µm)
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