气相识“鲜”记 l 食品中防腐剂脱氢乙酸的测定

2022-08-11 15:49:12 浙江福立分析仪器有限公司




尽管已经道了秋季但高温依旧,高温天气下易引发人体中暑,同时也让食物更容易变质腐坏。脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂,对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间,相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言,脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化,正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂,其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。



不同类型食物中脱氢乙酸最大使用量
《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》部分截图

本方案对果汁、面包、黄油以及豆干这几类样品进行了脱氢乙酸及其钠盐的检测。

参考标准

GB5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(第一法 气相色谱法)

方法原理

样品经沉淀蛋白、脱脂酸化后,用乙酸乙酯提取,用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

仪器设备
  • GC9720Plus气相色谱仪,氢火焰检测器(FID)

  •  色谱柱:石英毛细管柱RB-FFAP,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.50μm

  • FL1092T自动进样器



福立 GC9720Plus
前处理



1.脱氢乙酸

果汁样品 

>>>果汁样品中脱氢乙酸未检出,符合标准中最大限量0.3g/kg的要求

>>>样品加标脱氢乙酸(100 mg/kg)所得加标回收率91.1-94.7%

面包样品 

1.脱氢乙酸

>>>面包样品中检出脱氢乙酸86.1mg/kg,符合标准中最大限量0.5g/kg的要求;

>>>样品加标脱氢乙酸(100 mg/kg)所得加标回收率82.9-87.9%

黄油样品

1.脱氢乙酸

>>>黄油样品中检出脱氢乙酸2.84mg/kg,符合标准中最大限量0.3g/kg的要求;

>>>样品加标脱氢乙酸(100 mg/kg)所得加标回收率99.2-101%

腌制豆制品-豆干样品

>>>豆干样品中检出脱氢乙酸未检出,符合标准中最大限量0.3g/kg的要求;

>>>样品加标脱氢乙酸(100 mg/kg)所得加标回收率105-107%



小结
01

本方法采用FFAP极性毛细色谱柱(30m*0.32mm*0.50μm)可使脱氢乙酸具有良好峰形。

参考GB5009.121-2016标准方法时果蔬汁、果蔬浆样品中乙酸乙酯萃取,干扰脱氢乙酸测定,影响加标回收率。福立仪器应用工程师通过改变样品前处理方法优化升温程序使各类样品中脱氢乙酸均拥有良好的峰形及满意的回收率。

02
03

本方案运用福立GC 972Plus气相色谱仪测定食品中脱氢乙酸标准曲线线性相关系数、重复性、检出限、样品加标回收率均符合GB5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(第一法 气相色谱法)标准要求,食品安全风险监测中快速、高效、经济地检测食品中的脱氢乙酸的含量。

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