2022-08-11 06:37:43 北京海光仪器有限公司
土地资源是人类赖以生存和发展的基础,长期以来,土壤污染问题一直受到人们的关注,为全面掌握我国土壤资源情况,国务院下发通知自2022年起开展第三次全国土壤普查。为了更好的保护土地资源,生态环境部制定了《土壤环境质量标准》。土壤中重金属污染是我们常见的问题,为了更好的检测土壤中的一些重金属元素,国家环境保护局出台了相应检测标准“GB/T 17141-1997”——电热板加热“四酸法”消解土壤+石墨炉原子吸收分光光度法和“HJ491-2019”——石墨消解法+火焰原子吸收分光光度计法。
本文根据上述标准,建立并优化了全自动石墨消解仪“四酸法”消解土壤,对土壤标准物质中的铅、镉、铜、锌、镍、铬等元素进行了分析测定,结果表明该消解方法样品消解完全且没有损失,适合用于土壤样品的前处理。
一、实验仪器和试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的去离子水。
1.1 主要仪器
石墨消解机器人(北京海光仪器有限公司HGD-10)、原子吸收分光光度计(北京海光仪器有限公司GGX-830)、分析天平等。
1.2 主要试剂
盐酸:优级纯。
硝酸:优级纯。
氢氟酸:优级纯。
高氯酸:优级纯。
1.3 测试样品
土壤标准物质:GBW 07450。
二、样品全自动消解
2.1 建立序列
根据所处理的样品量及消解管想要放置的位置建立相应的序列,本文选取了9个样品位(共42个样品位)放置带处理样品。如下图1所示(黑色圆放置样品,白色放置空白):
图1 样品位示意图
2.2 建立方法
准确称取待测样品0.5g(精确至0.0001g)左右放入聚四氟乙烯消解管中,按下表所示建立消解方法。
表1 全自动石墨消解仪方法设置
2.3 运行程序
在运行界面,调用上述新建的序列和方法,
三、样品的测试结果
消解后的样品采用原子吸收分光光度计进行测量(铅、镉:石墨炉原子化法;铜、锌、镍、铬:火焰原子化法),六个平行样品的测定结果均在标准值范围内,且平行样品的精密度(RSD)也很好,具体结果见下表2。
表2 样品分析测试结果
四、小结
本文建立了土壤的全自动湿法消解(石墨消解机器人消解)具体消解方法,结果表明此方法可以用于原子吸收法测定铅、镉、铜、锌、镍、铬等元素的前处理,且消解效果很好,六个平行样检测结果全部在标准值范围内,且平行样的精度(RSD)均小于2%;另外,消解速度也很快,总共消解时间不到4个小时。
全自动石墨消解仪(石墨消解机器人)可以实现“一站式”消解,高度的自动化解放了我们的双手,样品消解效果好,效率高,且避免了人为因素造成的误差,同时也最大限度的降低各种有毒有害物质对我们健康的潜在威胁。
HGD-10石墨消解机器人
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